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表7 不同采集地10批样品中12个成分的含量测定结果(n=3,mg/g)
Tab 7 Results of content determination of 12 components in 10 batches of samples from different collection places
(n=3,mg/g)
编号 采集地 圣草次苷 芸香柚皮苷 柚皮苷 柚皮素 橙皮苷 新橙皮苷 水合橙皮内酯 木犀草素 橙皮内酯 川陈皮素 桔皮素 橙皮油内酯
S1 常山县大宝山 2.478 4 5.005 1 33.768 1 3.414 3 3.748 8 43.878 8 0.223 1 0.196 1 0.097 9 0.303 3 0.144 2 0.089 5
S2 常山县太公山 2.648 8 4.845 5 34.054 6 3.471 5 3.673 5 43.712 4 0.239 4 0.205 3 0.094 2 0.307 1 0.149 1 0.089 1
S3 常山县鹭山 2.129 3 4.714 1 33.855 7 3.400 1 3.678 4 43.967 6 0.222 7 0.195 1 0.097 2 0.302 8 0.142 8 0.089 8
S4 常山县小翠山 2.122 5 4.928 5 33.777 5 3.430 6 3.621 8 44.026 6 0.237 2 0.197 5 0.097 6 0.303 9 0.143 9 0.089 2
S5 江山市上余 2.013 1 4.767 1 33.377 7 3.170 2 3.242 4 43.103 3 0.205 1 0.208 2 0.085 2 0.291 9 0.133 0 0.082 9
S6 江山市湖珠 2.026 1 4.618 8 33.552 5 3.140 4 3.295 4 42.949 7 0.202 7 0.201 3 0.086 0 0.297 6 0.121 8 0.083 4
S7 柯城区曹门 2.146 1 4.680 5 33.215 5 3.195 0 3.373 5 42.746 6 0.216 7 0.208 8 0.086 8 0.297 0 0.138 5 0.083 7
S8 衢江区莲花 2.099 8 4.376 4 33.429 3 3.161 4 3.331 5 43.225 5 0.219 6 0.191 2 0.090 1 0.296 5 0.125 7 0.083 2
S9 龙游县中埠 2.116 7 4.501 5 33.470 6 3.144 0 3.272 6 42.879 4 0.218 1 0.199 0 0.083 7 0.297 2 0.119 9 0.082 9
S10 龙游县下章 1.995 5 4.317 7 33.380 3 3.169 3 3.221 2 43.287 4 0.218 3 0.191 5 0.080 3 0.294 3 0.122 3 0.082 7
34.054 6、3.140 4~3.471 5、3.221 2~3.748 8、42.746 6~ 面、准确地同时测定衢枳壳中12个指标性成分的含量,
44.026 6、0.202 7~0.239 4、0.191 2~0.208 8、0.080 3~ 从而为衢枳壳质量控制标准的完善提供了参考依据,并
0.097 9、0.291 9~0.307 1、0.119 9~0.149 1、0.082 7~ 为其他枳壳类相关药材及其炮制品的多指标成分含量
0.089 8 mg/g。其中,常山县所产的衢枳壳样品(S1~ 的同时测定提供了参考。
S4)各成分的含量均高于江山、柯城、衢江和龙游所产样 参考文献
品(S5~S10)。常山作为衢枳壳的原产地和道地产区, [ 1 ] 浙江植物志编辑委员会.浙江植物志[M].杭州:浙江科学
表现出一定的地域优势,值得进一步研究和开发。 技术出版社,1993:438.
3 讨论 [ 2 ] 浙江省食品药品监督管理局.浙江省中药炮制规范[S].北
3.1 检测波长的选择 京:中国医药科技出版社,2015:180-182.
笔者在前期试验中采用 HPLC-二级管阵列检测器 [ 3 ] 徐小忠,赵四清,汪丽霞,等.常山胡柚果皮中所含功能性
成分与作用[J].浙江柑橘,2014,31(1):10-12.
对12个成分对照品分别进行光谱综合分析,结果发现在
[ 4 ] 徐礼萍,宋剑锋,赵四清,等.常山胡柚与不同来源枳壳对
330 nm波长处各成分均有较强紫外吸收,且均无末端吸
理气宽中功能的药效差异比较[J].中国实验方剂学杂
收,因此选择以330 nm作为检测波长。
志,2016,22(7):156-160.
3.2 提取参数的选择
[ 5 ] 陆胜民,张俊,郑美瑜,等.常山胡柚营养成分及其保健功
在供试品溶液的提取中,笔者对提取溶剂(50%甲
能研究进展[J].浙江柑橘,2015,32(1):2-7.
醇、70%甲醇、90%甲醇)、提取方式(超声、回流)、提取 [ 6 ] 徐霄,汪洋,王思为,等.衢枳壳黄酮组分抑制脂多糖诱导
时间(10、20、30 min)、取样量(0.1、0.2、0.3 g)进行了筛 RAW264.7 细胞炎症反应的作用机制研究[J].中国中医
选。综合考虑所得色谱峰的峰面积、分离度、峰形和供 药科技,2019,26(4):529-532.
试品制备方法的简单、高效、易操作等因素,最终确定取 [ 7 ] 王笑笑,王思为,方月娟,等.衢枳壳不同组分体外降糖活
样量为 0.2 g,提取溶剂为 70%甲醇 50 mL,提取方式为 性研究及4种黄酮组分含量分析[J].中国现代应用药学,
超声,提取时间为30 min。 2017,34(10):1418-1423.
3.3 色谱条件的考察 [ 8 ] 郑雪良,刘春荣,王登亮,等.胡柚小青果的黄酮类化合物
在色谱条件的优化中,笔者考察了实验室常见的几 及抗氧化活性研究[J].浙江农业学报,2015,27(7):
种色谱柱,即Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)、Agi- 1185-1191.
lent Eclipse C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)、Agilent Extend [ 9 ] 黄文康,岳超,宋剑锋,等. HPLC同时测定衢枳壳中7种
指标成分的含量[J].中国现代应用药学,2018,35(3):
C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)和 Diamond C18 (250 mm×46
404-407.
mm,5 μm)。从保留时间、对称因子和分离度等方面对
[10] 宋剑锋,冯敬骞,胡建华,等.常山胡柚不同生长期果实中
供试品溶液的色谱分离效果进行综合评价,结果各组分
3 种成分含量的动态变化[J].中国现代应用药学,2014,
均能达到有效分离,其中 Agilent Extend C18分离得到的
31(12):1474-1478.
色谱峰峰形良好,分析时间较短,且能在较低的柱压下 [11] 宋剑锋,冯敬骞,徐礼萍,等.枳壳与常山胡柚及其多个炮
实现快速、高效地分离。另外,在25、30、35 ℃的柱温条 制品的质量评价[J].中国药房,2015,26(30):4258-4261.
件下进行分析发现,不同柱温下各化合物均能达到有效 (收稿日期:2019-09-25 修回日期:2019-11-04)
分离,35 ℃下分离最佳且保留时间较短。 (编辑:刘 萍)
综上,本文建立的方法准确可靠、简便、高效,可全
中国药房 2020年第31卷第5期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 5 ·575 ·