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法重新配制）25 mL，按“2.4.1”项下供试品溶液制备法处                          表6 厚朴酚、和厚朴酚含量测定结果（n＝2）
        理，再按“2.4.2”项下色谱条件进样测定并计算加样回收                        Tab 6 Results of content determination of magnolol
        率，结果见表4、表5。                                                and honokiol（n＝2）
                  表4 厚朴酚加样回收率试验结果                           编号  厚朴酚含量，mg/g  和厚朴酚含量，mg/g  总含量，mg/g  厚朴酚/和厚朴酚含量之比
                                                            X1      1.1        0.5       1.6        2.2
             Tab 4 Results of recovery tests of magnolol
                                                            X2      0.8        0.3       1.1        2.7
        取样量， 样品中厚朴酚含量， 加入厚朴酚量， 总测得量， 加样回收率，平均加样回收率，RSD，     X3      0.6        0.3       0.9        2.0
        g        mg       mg      mg    ％       ％     ％     Y1      0.4        0.3       0.7        1.3
        1.028 1  0.472 9  0.446 7  0.940  104.57            Y2      0.3        0.2       0.5        1.5
        1.018 0  0.468 3  0.446 7  0.902  97.09             Y3      0.4        0.3       0.7        1.3
        0.990 7  0.455 7  0.446 7  0.909  101.48            Y4      0.5        0.3       0.8        1.7
        0.995 1  0.457 7  0.446 7  0.894  97.67  100.49  2.8  Y5    1.1        0.7       1.8        1.6
        0.996 3  0.458 3  0.446 7  0.914  102.01            Y6      0.7        0.5       1.2        1.4
        1.032 1  0.474 8  0.446 7  0.922  100.11
                                                            的基础上，开展了较为全面的系统性研究工作，项目包
                 表5 和厚朴酚加样回收率试验结果
                                                            括显微鉴别，姜厚朴、陈皮、苍术（土炒）、白术（土炒）、广
             Tab 5 Results of recovery tests of honokiol
                                                            藿香等的TLC法鉴别，以及橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的
        取样量， 样品中和厚朴酚含量， 加入和厚朴酚量，总测得量，加样回收率，平均加样回收率，RSD，
        g        mg        mg     mg    ％       ％     ％     HPLC法含量测定。
        1.028 1  0.339 3   0.353 0  0.701  102.46           3.1 质量标准中显微特征鉴别项的改进
        1.018 0  0.335 9   0.353 0  0.678  96.91                原标准中显微特征鉴别较为完善，因此在本研究中
        0.990 7  0.326 9   0.353 0  0.696  104.56
                                               102.08  2.9  仅对其中部分组分的显微特征进行了术语上的修改。
        0.995 1  0.328 4   0.353 0  0.684  100.74
        0.996 3  0.328 8   0.353 0  0.698  104.59           本品原标准中显微鉴别项为：石细胞分枝状，壁厚，层纹
        1.032 1  0.340 6   0.353 0  0.705  103.23
                                                            明显；内种皮石细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，
        2.4.8  检测限与定量限考察           取“2.4.1”项下混合对照           壁厚，胞腔含硅质块；果皮表皮细胞呈类圆形或类多角
        品溶液适量，以甲醇逐级稀释，按“2.4.2”项下色谱条件                        形，壁稍厚，胞腔内含黄棕色或红棕色物；中果皮薄壁组
        进样测定，分别以信噪比 3 ∶ 1、10 ∶ 1 计算检测限和定量                   织无色，细胞形状不规则，壁不均匀增厚，厚约至 7 μm，
        限。结果，厚朴酚、和厚朴酚的检测限分别为 0.72、0.45                      角隅处较厚，细胞中可见黄色类圆形或不规则形橙皮苷
        ng，定量限分别为2.45、1.61 ng。                              结晶；非腺毛 1～8 细胞，壁有疣状突起；草酸钙针晶成
        2.4.9  稳定性试验       取同一供试品溶液（编号：Y3）适                 束，长 32～144 μm，存在于黏液细胞中或散在。笔者通
        量，分别在室温下放置0、2、4、6、10、12 h时，按“2.4.2”项                过查询2010年版和2015年版《中国药典》砂仁的显微鉴
        下色谱条件进样测定。结果，厚朴酚、和厚朴酚峰面积                            别特征描述，将“内种皮石细胞”改为“内种皮厚壁细
        RSD分别为1.7％、1.1％（n＝6），表明供试品溶液在室温                     胞”。另经笔者调研，由于现有粉碎技术的提升，样品粉
        下放置12 h稳定性良好。                                       末中很难发现较为完整的陈皮中果皮薄壁组织细胞，也
        2.4.10  色谱柱耐用性试验          取同一供试品溶液（编号：              不易发现成片存在于中果皮薄壁细胞中的草酸钙方晶；
        Y3）适量，参照“2.4.2”项下色谱条件，分别使用3种不同                      且陈皮、醋青皮、麸炒枳壳及山楂薄壁组织细胞中均有
        品牌的色谱柱，即Phenomenex Luna（250 mm×4.6 mm，5             草酸钙方晶存在，无专属性，且在成品中检出率较低。
        μm）、YMC-Pack ODS-A（250 mm×4.6 mm，5 μm）、Kro-         两种显微特征专属性均不强，故建议取消上述显微特征
        masil C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）进样测定并计算厚朴             表述。
        含量。结果，厚朴酚、和厚朴酚含量的 RSD 分别为                           3.2 质量标准中TLC法鉴别项的改进
        1.5％、1.3％（n＝3），表明本方法中色谱柱耐用性良好。                          为了评价TLC鉴别方法的适用程度，本研究对各项
        2.4.11  样品含量测定         取各批次样品各 2 g，精密称              TLC鉴别法均进行了耐用性试验，针对影响TLC法的主
        定，按“2.4.1”项下供试品溶液制备法处理，再按“2.4.2”                    要影响因素，即温度、湿度以及不同厂家薄层板三个方
        项下色谱条件进样测定并计算厚朴酚、和厚朴酚的含                             面分别进行了考察：温度考察范围为 7～30 ℃，湿度考
        量，平行操作2份，取平均值，结果见表6。                                察范围为25％～75％，薄层色谱预制板选用了市场相对
        3 讨论                                                主流的2家生产企业（青岛海洋化工厂、烟台市化学工业
            有关中药质量标准的研究与建立是一个系统性工                           研究所）生产的产品。结果显示，本品各项 TLC 鉴别方
        程，需要体现药品本身的安全、稳定和有效的必备特性，                           法在上述温度、湿度以及不同品牌薄层色谱预制板等试
                                     [4]
        此外还应该体现中药本身的特色 。作为用于评价和控                            验条件改变的情况下均能得到效果一致的鉴别结果，各
        制中药质量的标准而言，其本身也须具有全面性、特征                            阴性样品也均未出现干扰色谱斑点。
        性、科学性和通用性。本研究在香砂和中丸原质量标准                                本课题组前期对样品中的姜厚朴进行 TLC 法鉴别


        ·158  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 2                                   中国药房    2020年第31卷第2期
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