Page 32 - 2020年1月第31卷第2期

Study on Quality Standard Improvement for Xiangsha Hezhong Pills
WANG Xiaowei ，WANG Yanwei ，WANG Haibo ，SONG Hanmin ，LIU Ruixin ，SHI Yan（1. Henan Provincial
2
1
1
1
1
3
Institute for Food and Drug Control，Zhengzhou 450008，China；2. Dept. of Pharmacy，the First Affilliated
Hospital of Henan University of Chinese Medicine，Zhengzhou 450099，China；3. National Institutes for Food
and Drug Control，Beijing 100050，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To improve the quality standard of Xiangsha hezhong pills. METHODS：Based on previous quality
standard of Xiangsha hezhong pills， the items of property observation and microscopic identification were revised. TLC
identification methods were established for ginger-processed Magnolia officinalis，Pogostemon cablin and Atractylodes Lancea
（stir-fried with earth）. HPLC methods were adopted for contents determination of hesperidin，magnolol and honokiol. RESULTS：
The description of the appearance of Xiangsha hezhong pills should be modified to“yellow brown or brown water pill”. The
description of microscopical identification was adjusted slightly. TLC chromatogram of ginger-processed M. officinalis，P. cablin
and Atractylodes Lancea（stir-fried with earth）all showed the same color spots in the same position as the corresponding substance
control or reference medicinal material，and the negative samples had no interference. The contents determination were performed
on Phenomenex Luna C18 column with mobile phase consisted of methanol-water（40 ∶ 60，V/V，hesperidin）or acetonitrile-1％
glacial acetic acid（52 ∶ 48，V/V，magnolol and honokiol）at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was 30 ℃. The
detection wavelengths were set at 284 nm （hesperidin） or 294 nm （magnolol and honokiol）. The linear ranges of hesperidin，
magnolol and honokiol were 0.201 8-2.018 μg，0.035 7-0.357 4 μg and 0.028 2-0.282 4 μg（all r＝0.999 9）. The detection limits
were 2.0，0.72，0.45 ng；the limits of quantitation were 7.0，2.45，1.61 ng. RSDs of precision，reproducibility，stability and durability
tests were all lower than 3％. The average recoveries were 99.92％，100.49％ and 102.08％（all RSD＜3％）. CONCLUSIONS：The
study verifies the description of character observation and microscopical identification，adds TLC identification methods for
ginger-processed M. officinalis，P. cablin and Atractylodes Lancea （stir-fried with earth） based on previous quality standard of
Xiangsha hezhong pills. HPLC methods were adopted to determine the contents of hesperidin，magnolol and honokiol，and can
effectively improve the quality control standard of the preparation.
KEYWORDS Xiangsha hezhong pills；Identification；Content determination；TLC；HPLC；Quality standard

香砂和中丸是由陈皮、姜厚朴、苍术（土炒）、麸炒枳 更好地推动中药质量监管工作。
壳、醋青皮、焦山楂、砂仁、炙甘草、广藿香、清半夏、白术 1 材料
（土炒）、茯苓、六神曲（炒）等13味药材组方而成的中成 1.1 仪器
药制剂，于 2002 年被国家食品药品监督管理局发布的 Waters 2695 型高效液相色谱仪，包括 Waters 2998
《第三批非处方药目录》所收录，其具有健脾燥湿、和中 型光电二极管阵列（PDA）检测器（美国 Waters 公司）；
消食等功能，主要用于脾胃不和、不思饮食、胸满腹胀、 Digistore 2 型薄层色谱数码成像系统（瑞士 CAMAG 公
恶心呕吐、噫气吞酸等症的治疗 。该品种目前有 5 个 司）；XPE 205 型电子天平（美国 Mettler-Toledo 公司）；
[1]
国药准字文号，分别来自5家生产企业，规格均为每500 GZX-DH-400-BSⅡ型电热恒温干燥箱、XMTD-204型数
丸重30 g。 显式电热恒温水浴锅（上海市跃进医疗器械有限公司）；
香砂和中丸的质量标准最早于1977年被《河南省药 IKA C-MAG HP 7型加热器（德国IKA公司）；KQ-300型
品标准》收载，但其项下仅有性状及丸剂检查等项目 ； 超声波仪（昆山市超声仪器有限公司）。
[2]
到20世纪80～90年代，其质量标准被收录于《卫生部药 1.2 试剂与药品
品标准中药成方制剂（第二册）》，与《河南省药品标准》 橙 皮 苷 对 照 品（批 号 ：110721-200512，纯 度 ：＞
相比，该版标准的检验项目中仅增加了显微鉴别项 [1，3] ， 98％）、厚朴酚对照品（批号：110729-200411，纯度：＞
显然，该标准已不适用于现代中药质量评价与控制的需 98％）、和厚朴酚对照品（批号：110730-201112，纯度：＞
求。药品的质量标准是对药品进行质量评价与控制的 98％）、百秋李醇对照品（批号：110772-200404，纯度：＞
基础，为使香砂和中丸的质量标准与现代药品质量标准 98％）、苍术素对照品（批号：111924-201006，纯度：＞
接轨，并提高该品种质量评价的水平，笔者对香砂和中 98％）、广藿香对照药材（批号：121135-200904）、苍术对
丸的质量标准进行了系统性研究，包括采用显微鉴定和 照药材（批号：120932-199202）均购自中国食品药品检
薄层色谱法（TLC）对主要组方药材进行鉴定，并建立了 定研究院；硅胶G和硅胶GF 254预制薄层色谱板分别购
高效液相色谱法（HPLC）测定组方药材陈皮、麸炒枳壳、 自青岛海洋化工厂和烟台市化学工业研究所；甲醇、乙
醋青皮中的活性成分橙皮苷和姜厚朴中的活性成分厚 腈（德国Merck公司，色谱纯）；其余试剂为分析纯，水为
朴酚、和厚朴酚的含量，以期为相关研究人员提供参考， 超纯水。

·154 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 2 中国药房 2020年第31卷第2期