Page 33 - 2020年1月第31卷第2期
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香砂和中丸样品共9批,分别来自2家生产企业(企
业代码为X、Y),样品信息详见表1。
表1 样品信息
Tab 1 Sample information
序号 样品编号 批号 生产企业 规格
1 X1 081203 X 每500丸重30 g
2 X2 090601 X 每500丸重30 g
3 X3 090901 X 每500丸重30 g
4 Y1 071003 Y 每500丸重30 g
5 Y2 080101 Y 每500丸重30 g
6 Y3 080302 Y 每500丸重30 g
7 Y4 100301 Y 每500丸重30 g 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
8 Y5 100802 Y 每500丸重30 g 注:1.缺姜厚朴阴性样品;2.厚朴酚对照品;3.和厚朴酚对照品;
9 Y6 110401 Y 每500丸重30 g 4~12.样品(批号:081203、090601、090901、071003、080101、080302、
100301、100802、110401)
2 方法与结果
Note:1. negative sample without ginger-processed M. officinalis;2.
2.1 外观性状 magnolol control;3. honokiol control;4-12. samples(batch number:
[1]
原标准对香砂和中丸的描述为“土黄色的水丸”, 081203,090601,090901,071003,080101,080302,100301,100802,
但笔者对样品实际观察后认为其颜色比土黄色更深,因 110401)
此将香砂和中丸的外观性状描述修改为“黄棕色或棕褐 图1 姜厚朴TLC鉴别色谱图
色的水丸”。 Fig 1 TLC chromatogram for identification of gin-
2.2 TLC鉴别 ger-processed M. officinalis
2.2.1 姜厚朴的 TLC 鉴别 取本品 10 g,研细,加石油 展开剂展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风
醚(30~60 ℃)50 mL,水浴加热回流 30 min,滤过;滤液 吹至斑点显色清晰,置于日光下检视。结果显示,在与
用 1%氢氧化钠溶液萃取 2 次,每次 15 mL,合并氢氧化 对照品和对照药材色谱相应的位置上,样品色谱均显相
钠溶液层,加稀盐酸溶液调节pH值至2~3;用乙酸乙酯 同颜色的斑点,且阴性样品无干扰,详见图2。
萃取 2 次,每次 20 mL,合并乙酸乙酯液层,水浴挥去溶
剂浓缩至1 mL,即得供试品溶液。取相应量的缺姜厚朴
阴性样品(由 Y 厂家提供,以下同),按供试品溶液制备
方法处理,即得阴性对照溶液。分别取厚朴酚对照品、
和厚朴酚对照品各适量,加乙酸乙酯制成每 1 mL 含 1
mg的溶液,即得对照品溶液。吸取上述供试品溶液、阴
性对照溶液各 8 μL,厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品溶 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
液各2 μL,分别点于同一硅胶GF 254预制薄层板上,以 注:1.缺广藿香阴性样品;2.百秋里醇对照品;3.广藿香对照药材;
环己烷-丙酮(10 ∶ 3,V/V)为展开剂展开,取出,晾干,置 4~12.样品(批号:081203、090601、090901、071003、080101、080302、
100301、100802、110401)
于紫外光灯(波长254 nm)下检视。结果显示,在与对照
Note:1. negative sample without P. cablin;2. patchouli alcohol con-
品色谱相应的位置上,样品色谱均显相同颜色的斑点,
trol;3. P. cablin reference medicinal material;4-12. samples(batch num-
且阴性样品无干扰,详见图1。 ber:081203,090601,090901,071003,080101,080302,100301,100802,
2.2.2 广藿香的 TLC 鉴别 取本品 10 g,研细,置于 110401)
500 mL 圆底烧瓶中,加入沸石数粒,加水 200 mL,连接 图2 广藿香TLC鉴别色谱图
挥发油测定器;自测定器上端加水至刻度,再加入乙酸 Fig 2 TLC chromatogram for identification of P. cab-
乙酯 1 mL,连接回流冷凝管,电热套加热提取 3 h,分离 lin
乙酸乙酯层,即得供试品溶液。取相应量的缺广藿香阴 2.2.3 苍术(土炒)的 TLC 鉴别 取“2.2.2”项下供试品
性样品,按供试品溶液制备法处理,即得阴性对照溶 溶液作为供试品溶液。取相应量的缺苍术(土炒)阴性
液。取广藿香对照药材1 g,按供试品溶液制备法处理, 样品,按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法处理,即得阴
即得对照药材溶液。取百秋里醇对照品适量,加甲醇制 性对照溶液。取苍术对照药材 1 g,按“2.2.2”项下供试
成每 1 mL 含 1 mg 的溶液,即得对照品溶液。吸取上述 品溶液制备法处理,即得对照药材溶液。取苍术素对照
供试品溶液、阴性对照溶液各2 μL,对照药材溶液、对照 品适量,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得对照
品溶液各 1 μL,分别点于同一硅胶G预制薄层板上,以 品溶液。吸取上述溶液各 6~8 μL,分别点于同一硅胶
石油醚(30~60 ℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(95∶5∶0.2,V/V)为 G预制薄层板上,以石油醚(60~90 ℃)-丙酮(9 ∶ 2,V/V)
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