Page 33 - 2020年1月第31卷第2期
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香砂和中丸样品共9批,分别来自2家生产企业(企
        业代码为X、Y),样品信息详见表1。
                         表1 样品信息
                    Tab 1 Sample information
        序号    样品编号         批号         生产企业        规格
        1       X1         081203       X      每500丸重30 g
        2       X2         090601       X      每500丸重30 g
        3       X3         090901       X      每500丸重30 g
        4       Y1         071003       Y      每500丸重30 g
        5       Y2         080101       Y      每500丸重30 g
        6       Y3         080302       Y      每500丸重30 g
        7       Y4         100301       Y      每500丸重30 g           1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12
        8       Y5         100802       Y      每500丸重30 g      注:1.缺姜厚朴阴性样品;2.厚朴酚对照品;3.和厚朴酚对照品;
        9       Y6         110401       Y      每500丸重30 g  4~12.样品(批号:081203、090601、090901、071003、080101、080302、
                                                           100301、100802、110401)
        2 方法与结果
                                                               Note:1. negative sample without ginger-processed M. officinalis;2.
        2.1 外观性状                                           magnolol control;3. honokiol control;4-12. samples(batch number:
                                                     [1]
            原标准对香砂和中丸的描述为“土黄色的水丸”,                         081203,090601,090901,071003,080101,080302,100301,100802,
        但笔者对样品实际观察后认为其颜色比土黄色更深,因                           110401)
        此将香砂和中丸的外观性状描述修改为“黄棕色或棕褐                                      图1 姜厚朴TLC鉴别色谱图
        色的水丸”。                                             Fig 1 TLC chromatogram for identification of gin-
        2.2  TLC鉴别                                                ger-processed M. officinalis
        2.2.1  姜厚朴的 TLC 鉴别       取本品 10 g,研细,加石油           展开剂展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风
        醚(30~60 ℃)50 mL,水浴加热回流 30 min,滤过;滤液                吹至斑点显色清晰,置于日光下检视。结果显示,在与
        用 1%氢氧化钠溶液萃取 2 次,每次 15 mL,合并氢氧化                    对照品和对照药材色谱相应的位置上,样品色谱均显相
        钠溶液层,加稀盐酸溶液调节pH值至2~3;用乙酸乙酯                         同颜色的斑点,且阴性样品无干扰,详见图2。
        萃取 2 次,每次 20 mL,合并乙酸乙酯液层,水浴挥去溶
        剂浓缩至1 mL,即得供试品溶液。取相应量的缺姜厚朴
        阴性样品(由 Y 厂家提供,以下同),按供试品溶液制备
        方法处理,即得阴性对照溶液。分别取厚朴酚对照品、
        和厚朴酚对照品各适量,加乙酸乙酯制成每 1 mL 含 1
        mg的溶液,即得对照品溶液。吸取上述供试品溶液、阴
        性对照溶液各 8 μL,厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品溶                              1  2  3  4   5  6  7   8  9  10  11  12
        液各2 μL,分别点于同一硅胶GF 254预制薄层板上,以                          注:1.缺广藿香阴性样品;2.百秋里醇对照品;3.广藿香对照药材;
        环己烷-丙酮(10 ∶ 3,V/V)为展开剂展开,取出,晾干,置                   4~12.样品(批号:081203、090601、090901、071003、080101、080302、
                                                           100301、100802、110401)
        于紫外光灯(波长254 nm)下检视。结果显示,在与对照
                                                               Note:1. negative sample without P. cablin;2. patchouli alcohol con-
        品色谱相应的位置上,样品色谱均显相同颜色的斑点,
                                                           trol;3. P. cablin reference medicinal material;4-12. samples(batch num-
        且阴性样品无干扰,详见图1。                                     ber:081203,090601,090901,071003,080101,080302,100301,100802,
        2.2.2  广藿香的 TLC 鉴别        取本品 10 g,研细,置于           110401)
        500 mL 圆底烧瓶中,加入沸石数粒,加水 200 mL,连接                              图2 广藿香TLC鉴别色谱图
        挥发油测定器;自测定器上端加水至刻度,再加入乙酸                           Fig 2 TLC chromatogram for identification of P. cab-
        乙酯 1 mL,连接回流冷凝管,电热套加热提取 3 h,分离                            lin
        乙酸乙酯层,即得供试品溶液。取相应量的缺广藿香阴                           2.2.3  苍术(土炒)的 TLC 鉴别         取“2.2.2”项下供试品
        性样品,按供试品溶液制备法处理,即得阴性对照溶                            溶液作为供试品溶液。取相应量的缺苍术(土炒)阴性
        液。取广藿香对照药材1 g,按供试品溶液制备法处理,                         样品,按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法处理,即得阴
        即得对照药材溶液。取百秋里醇对照品适量,加甲醇制                           性对照溶液。取苍术对照药材 1 g,按“2.2.2”项下供试
        成每 1 mL 含 1 mg 的溶液,即得对照品溶液。吸取上述                    品溶液制备法处理,即得对照药材溶液。取苍术素对照
        供试品溶液、阴性对照溶液各2 μL,对照药材溶液、对照                        品适量,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得对照
        品溶液各 1 μL,分别点于同一硅胶G预制薄层板上,以                        品溶液。吸取上述溶液各 6~8 μL,分别点于同一硅胶
        石油醚(30~60 ℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(95∶5∶0.2,V/V)为               G预制薄层板上,以石油醚(60~90 ℃)-丙酮(9 ∶ 2,V/V)


        中国药房    2020年第31卷第2期                                               China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 2  ·155  ·
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