Page 84 - 2019年11月第30卷第21期

公司]。 2.2.2 供试品溶液的制备
1.2 药品与试剂
藿香正气口服液（太极集团重庆涪陵制药厂有限公
司 ，批 号 ：17080319、17101817、17060195、18030109、
18050149、17050387、1701554、17040117、18050213、
17090377，每盒10支装，每支装10 mL，以厚朴含厚朴酚
与和厚朴酚的总量计不少于 0.3 mg/mL，以陈皮含橙皮
苷不少于0.1 mg/mL）；甘草香豆素、异甘草素、芹糖甘草
苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷、橙皮苷、厚朴酚、和厚
朴酚对照品（均为本实验室自制，于同一批次的藿香正
气口服液中分离得到；经鉴定并测定，纯度：均大于
98％）；陈皮（批号：190200231）、大腹皮饮片（批号：
190200281）、茯苓（批号：190501）、厚朴（姜制，批号：
190301401）、苍术（批号：180103161）、干姜各饮片（批
号：190302441）均来源于成都康美药业生产有限公司，
甘 草 饮 片（四 川 国 强 中 药 饮 片 有 限 公 司 ，批 号 ：
20181212）；白芷饮片（四川天然生中药饮片有限公司，
批号：181211）、广藿香油（批号：chb190510，其中百秋李
醇含量为27.3％）、紫苏叶油（批号：190528，其中紫苏醛
含量为40.6％，紫苏烯含量为20.2％）均来源于成都克洛
玛生物科技有限公司；生半夏（购买自四川省成都市荷
花池药材市场，批号：20190319），以上饮片和药材均经
成都中医药大学药学院龙飞副教授鉴定为真品；甲醇、
乙腈均为色谱纯，试验用水均为二次蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色 谱 柱 ：Kromasil EternityXT-5-C18 （250 mm × 4.6 酚峰计不低于 5 000，各峰之间及与相邻峰之间分离度
mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）-0.05％磷酸水（B）；流速：
1 mL/min；检测波长：220 nm；柱温：25°C；进样量：10
μL。梯度洗脱：0～10 min，8％→18％A；10～15 min，
18％→19％A；15～17 min，19％→19％A；17～23 min，
19％→20％A；23～27 min，20％→20％A；27～30 min，
20％→21％A；30～35 min，21％→21％A；35～38 min，
21％→22％A；38～41 min，22％→23％A；41～45 min，
23％ →26％ A；45～51 min，26％ →32 A；51～54 min，
32％→33％A；54～62 min，33％→55％A；62～72 min，
55％→74％A；72～75 min，74％→75％A；75～77 min，
75％→77％A；77～80 min，77％→100％A；80～83 min，
100％→100％A；83～85 min，100％→8％A。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取甘草香豆素、异甘
草素、芹糖甘草苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷、橙皮
苷、厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，加甲醇和水溶解后分
别制成质量浓度为 0.075 0、0.500 0、0.976 0、0.500 0、
0.500 0、0.627 0、0.552 0、0.500 0、0.500 0 mg/mL 的对照 0.276 0、0.138 0、0.069 0、0.034 5、0.017 3、0.008 6 mg 的
品贮备液，保存于4 ℃冰箱中备用。
中国药房 2019年第30卷第21期
取批号为 17080319 的藿香
正气口服液2 mL，减压干燥为浸膏，精密称定得0.162 3
g，用甲醇和水稀释至10 mL，过滤，即得。
2.2.3 缺甘草阴性对照溶液的制备 取苍术80 g，厚朴
（姜制）80 g，陈皮 80 g，白芷 120 g，茯苓 120 g，大腹皮
120 g，生半夏 80 g，广藿香油 0.8 mL，紫苏叶油 0.4 mL，
干姜6.8 g，按照藿香正气口服液相应工艺制法制成藿香
正气口服液，再按“2.2.2”项下方法制备成缺甘草阴性对
照溶液。
2.2.4 缺陈皮阴性对照溶液的制备 取苍术80 g，厚朴
（姜制）80 g，白芷 120 g，茯苓 120 g，大腹皮 120 g，生半
夏 80 g，甘草浸膏 10 g，广藿香油 0.8 mL，紫苏叶油 0.4
mL，干姜6.8 g，按照藿香正气口服液相应工艺制法制成
藿香正气口服液，再按“2.2.2”项下方法制备成缺陈皮阴
性对照溶液。
2.2.5 缺厚朴阴性对照溶液的制备 取苍术80 g，陈皮
80 g，白芷 120 g，茯苓 120 g，大腹皮 120 g，生半夏 80 g，
甘草浸膏10 g，广藿香油0.8 mL，紫苏叶油0.4 mL，干姜
6.8 g，按照藿香正气口服液相应工艺制法制成藿香正气
口服液，再按“2.2.2”项下方法制备成缺厚朴阴性对照
溶液。
2.3 系统适用性试验
分别精密量取9种对照品贮备液适量制成混合对照
品溶液，再精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液和各
阴性对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件进行测定，记录
色谱图。可知，在“2.1”项色谱条件下，理论板数按厚朴
均大于1.5，阴性对照溶液对各成分的测定未见干扰，详
见图1。
2.4 线性关系考察
精密吸取“2.2.1”项下的甘草香豆素对照品贮备液，
用 30％甲醇依次稀释得每 1 mL 含甘草香豆素 0.007 5、
0.003 7、0.001 9、0.000 9、0.000 6、0.000 5 mg 的 6 组不同
质量浓度的对照品溶液；以同样的方法，得到每1 mL含
0.025 0、0. 012 5、0.006 3、0.003 1、0.001 6、0.000 8 mg 的
6 组不同质量浓度的异甘草素对照品溶液，每 1 mL 含
0.976 0、0.097 6、0.048 8、0.024 4、0.012 2、0.006 1 mg的6
组不同质量浓度的芹糖甘草苷对照品溶液，每 1 mL 含
0.250 0、0.050 0、0.025 0、0.012 5、0.006 3、0.001 6 mg的6
组不同质量浓度的柚皮芸香苷对照品溶液，每 1 mL 含
0.250 0、0.125 0、0.062 5、0.031 3、0.015 6、0.007 8 mg 的
6 组不同质量浓度的甘草苷对照品溶液，每 1 mL 含
0.062 7、0.006 3、0.003 1、0.001 6、0.000 7、0.000 4 mg 的
6 组不同质量浓度的川皮苷对照品溶液，每 1 mL 含
6 组不同质量浓度的橙皮苷对照品溶液，每 1 mL 含
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