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制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进行测定，计算 生钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量有一定影响。后期，
回收率，结果见表1。 笔者将收集江西更多产地的野生钩藤、栽培钩藤、野生
表1 回收率试验结果 抚育钩藤对其有效成分含量进行测定，为江西钩藤药材
Tab 1 Results of recovery tests 合理布局与生产管理提供依据。
成分 样品质量，g 样品含量，mg 加入量，mg 测得量，mg 回收率，％ 平均回收率，％ RSD，％ 3.4 离子液体在HPLC中的应用
钩藤碱 0.251 1 0.313 9 0.315 5 0.647 9 105.9 106.24 1.7 离子液体的分离作用机制可能与其可以抑制固定
0.259 5 0.324 4 0.315 5 0.664 5 107.8
0.257 3 0.321 6 0.315 5 0.660 5 107.4 相中未封闭的硅烷醇有关，并且其抑制能力大大强于传
[13]
0.259 6 0.324 5 0.315 5 0.664 4 107.7 统的三乙胺、醋酸铵等添加剂 。近年来，将离子液体
0.250 9 0.313 6 0.315 5 0.638 2 102.9 作为流动相添加剂用于反相液相色谱的研究日益增加，
0.250 7 0.313 4 0.315 5 0.647 1 105.8 [18-19]
异钩藤碱 0.251 1 0.413 3 0.398 8 0.828 6 104.1 102.89 3.9 并取得了一定成果 ，目前以咪唑类离子液体的应用
[20]
0.259 5 0.427 1 0.398 8 0.850 7 106.2 最广泛 ，如有采用离子液体1-己基-3-甲基咪唑四氟硼
0.257 3 0.423 5 0.398 8 0.847 4 106.3 酸盐（[HMIM][BF4]）为流动相添加剂的HPLC法 ，但该
[19]
0.259 6 0.427 3 0.398 8 0.845 3 104.8
0.250 9 0.413 0 0.398 8 0.793 4 95.4 研究由于仅限于方法学考察方面的研究，未对离子液体
0.250 7 0.412 7 0.398 8 0.813 5 100.5 作用机制和分离效能进行探讨，亦未将该方法应用于含
2.6 钩藤中异钩藤碱与钩藤碱的含量测定 量测定，而本研究则在方法学考察的基础上还进行了离
取4个不同产地的钩藤样品粉末，按“2.3”项下方法 子液体作用机制的探究与含量测定的应用，可为相关研
制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件（流动相中加入 究提供更有价值的参考。
3.0 mmol/L C4mimCl）测定 4 种不同产地钩藤中钩藤碱 在本研究中，离子液体作为流动相添加剂时，能够
与异钩藤碱的含量，结果见表2。 减小钩藤碱和异钩藤碱等碱性化合物的拖尾，缩短分析
表2 不同产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量（mg/g） 时间，改善分离效果，主要是因为离子液体可作为质子
Tab 2 Contents of rhynchophylline and isorhyncho- 受体抑制游离硅醇基效应，且离子液体对硅醇基的抑制
[15]
phylline in U. rhynchophylla from different 能力远远大于常用的烷基胺类添加剂 ，而与常用流动
habitats（mg/g） 相添加剂比，离子液体更安全、使目标物分离度更高、对
[18]
样品 钩藤碱 异钩藤碱 二者总和 色谱柱损伤也更低 。
安义1 1.343 1.823 3.166 本文以C4mimCl为流动相添加剂，建立了钩藤中钩
安义2 1.250 1.646 2.896 藤碱和异钩藤碱的分离分析方法，考察了离子液体浓度
黎川1 0.832 1.751 2.583
黎川2 0.758 1.511 2.269 等因素的影响，并与传统的流动相添加剂进行了比较，，
资溪1 0.833 1.613 2.446 初步探讨了离子液体作用机制和分离效能，确定了最佳
资溪2 0.839 1.647 2.486 色谱条件，为快速、准确地控制钩藤药材及其制剂的质
宁都1 0.964 1.606 2.570
宁都2 0.959 1.645 2.604 量提供了依据，为钩藤质量标准的提高奠定了基础，所
3 讨论 得不同产地指标成分的含量结果可为江西钩藤药材合
3.1 检测波长 理布局提供思路。
通过光谱全波长扫描发现，钩藤碱和异钩藤碱在检 参考文献
测波长为245 nm波长处均有最大吸收，因此将检测波长 [ 1 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2015年
定为245 nm。 版.北京：中国医药科技出版社，2015：257.
3.2 有机相的选择 [ 2 ] 汉·陶弘景 集.名医别录[M].尚志钧，辑校.北京：人民卫
生出版社，1986：267.
分别考察相同有机相比例下甲醇和乙腈对2种成分
[ 3 ] NDAGIJIMANA A，WANG X，PAN G，et al. A review on
分离效果的影响。结果发现，与乙腈为有机相比较，用
indole alkaloids isolated from Uncaria rhynchophylla and
甲醇时钩藤碱和异钩藤碱出峰时间延后近 7 min，且峰
their pharmacological studies[J]. Fitoterapia，2013.DOI：
形较差，因此本试验选用乙腈为有机相。
10.1016/j.fitote.2013.01.018.
3.3 含量测定结果分析
[ 4 ] ZHANG Q，ZHAO J J，XU J，et al. Medicinal uses，phyto-
本试验采用离子液体 C4mimCl 做流动相添加剂测
chemistry and pharmscology of the genus Uncaria[J]. J
定了江西不同产地的野生钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的 Ethnopharmacol，2015.DOI：10.1016/j.jep.2015.06.011.
含量，由表2可知，江西不同产地野生钩藤中均含有钩藤 [ 5 ] 刘碧崇，王强.钩藤活性成分研究进展[J].成都大学学报：
碱和异钩藤碱，但各产地样品中钩藤碱和异钩藤碱的含 自然科学版，2018，37（3）：269-272.
量差异均较大，来自赣北地区（安义县）的钩藤碱和异钩 [ 6 ] 高晓宇，丁茹，王道平，等.钩藤化学成分及药理作用研究
藤碱含量相对较高，笔者推测气候环境、土壤性质对野 进展[J].天津医科大学学报，2017，23（4）：380-382.

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