Page 74 - 2019年11月第30卷第21期
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CLPCA:
2.01 1.99
120 300 000
100 1 500 250 000
cps 80 cps 1 000 cps 200 000
强度, 60 强度, 强度, 150 000
40
100 000
20 500 50 000
0 0 0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
时间,min 时间,min 时间,min
A.空白血浆 B.空白血浆+CLPCA+CLP+2-O-CLP+CLPTM-D+内标 C.血浆样品
CLP:
3.32 3.36
300 80 000
250 15 000
cps 200 cps cps 60 000
强度, 150 强度, 10 000 强度, 40 000
100
50 5 000 20 000
0 0 0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
时间,min 时间,min 时间,min
A.空白血浆 B.空白血浆+CLPCA+CLP+2-O-CLP+CLPTM-D+内标 C.血浆样品
2-O-CLP:
2.83 2.78
400 10 000
3 000 8 000
300
cps cps 2 000 cps 6 000
强度, 200 强度, 强度, 4 000
100 1 000 2 000
0 0 0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
时间,min 时间,min 时间,min
A.空白血浆 B.空白血浆+CLPCA+CLP+2-O-CLP+CLPTM-D+内标 C.血浆样品
CLPTM-D:
2.68 2.67
120 15 000
100 1 000
cps 80 cps 800 cps 10 000
强度, 60 强度, 600 强度,
400
40
20 200 5 000
0 0 0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
时间,min 时间,min 时间,min
A.空白血浆 B.空白血浆+CLPCA+CLP+2-O-CLP+CLPTM-D+内标 C.血浆样品
内标:
700 1.87 1.85
600 80 000
500 80 000
cps 400 60 000 60 000
强度, 300 cps 40 000 cps 40 000
200 强度, 20 000 强度,
100 20 000
0 0 0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
时间,min 时间,min 时间,min
A.空白血浆 B.空白血浆+CLPCA+CLP+2-O-CLP+CLPTM-D+内标 C.血浆样品
图2 LC-MS/MS法的色谱图
Fig 2 Chromatograms of LC-MS/MS method
h、-80 ℃冻存 3 个月、3 次冷冻-解冻循环、4 ℃放置 8 h 分析方法验证的要求。本研究选择在冰浴条件下4 h内
的稳定性。稳定性结果见表4。 完成血浆样品的处理。
由表 4 显示,-80 ℃放置 3 个月、3 次冷冻-解冻循 2.9 药动学实验
环 、4 ℃ 放 置 8 h 条 件 下 ,CLPCA、CLP、2-O-CLP 和 90 名受试者于给药日早上空腹口服 1 片氯吡格雷
CLPTM-D 的 RE 均不大于 10.0%(n=5),满足生物样品 片(规格:75 mg),于服药2 h后采集全血,按“2.2.3”项下
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