Page 47 - 2019年11月第30卷第21期
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S/N为10∶1时，计算定量限。结果，6-姜辣素的检测限为                       芯的混合温度、囊材与囊芯的质量比、搅拌速度、喷雾干
        0.019 9 μg/mL，定量限为0.050 1 μg/mL。                    燥进口温度为试验因素，以包封率为考察指标，进行单
        2.1.8  精密度试验       精密移取“2.1.2”项下的 6-姜辣素             因素试验。
        对照品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样6次，记录                       2.4.1  囊材与囊芯的混合温度对包封率的影响                    准确
        峰面积。结果，6-姜辣素峰面积的 RSD 为 0.15％（n＝                     称取生姜油 5 份，每份 200 g，固定囊材与囊芯的质量比
        6），表明仪器具有良好的精密度。                                    为 10 ∶ 1，搅拌速度为 8 000 r/min，喷雾干燥机进口温度
        2.1.9  稳定性试验       精密移取“2.1.3”项下供试品溶液               为 200 ℃，考察囊材与囊芯混合温度分别为 20、40、60、
        适量，于室温下放置 0、2、4、6、8、10、12、24 h 后，按                  80、100 ℃时所制生姜油微囊的包封率。结果，药物的包
       “2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积。结果，6-                        封率随囊材与囊芯混合温度的增加而增加，但当温度达
        姜辣素峰面积的RSD为1.73％（n＝8），表明供试品溶液                       到60 ℃后，包封率随温度的增加而下降，其原因可能是
        在室温下放置24 h内稳定性良好。                                   由于温度过高，破坏了微囊的囊壁结构，从而导致药物
        2.1.10  重复性试验       准确称取适量所制备的生姜油微                  的包封率降低。因此，选择囊材与囊芯混合温度为
        囊，按“2.1.3”项下方法制备6份供试品溶液，按“2.1.1”项                   60 ℃进一步优化。囊材与囊芯的混合温度对药物包封
        下色谱条件进样分析，记录峰面积。结果，6-姜辣素峰                           率的影响见图2。
        面积的RSD为1.05％（n＝6），表明本方法重复性良好。                              100
        2.1.11  加样回收试验        精密称取已知含量的生姜油微                        80
        囊50 mg，共9份，分别加入相当于所取生姜油微囊样品                               ％  60
        中 6-姜辣素含量的 80％、100％、120％的 6-姜辣素对照                         包封率，  40
        品适量，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按
                                                                   20
       “2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱图并计算平均
                                                                    0
        回收率。结果，6-姜辣素的加样回收率在 96.21％～                                  0    20   40   60   80  100  120
                                                                             囊材与囊芯的混合温度，℃
        106.53％范围内，平均回收率为 98.86％，RSD 为 1.25％
                                                              图2 囊材与囊芯的混合温度对药物包封率的影响
        （n＝9）。
        2.2  生姜油微囊的制备                                       Fig 2  Effects of mixing temperature of capsule ma-
            以辛烯基琥珀酸淀粉钠为囊材，生姜油为囊芯，参                                 terial and capsule core on encapsulation efficiency
               [14]
        照文献 方法，采用喷雾干燥法制备生姜油微囊，按一                            2.4.2  囊材与囊芯质量比对包封率的影响                 准确称取
        定的囊材与囊芯质量比，取适量辛烯基琥珀酸淀粉钠粉                            生姜油 5 份，每份 200 g，固定囊材与囊芯混合温度为
        末溶于水中配制成辛烯基琥珀酸淀粉钠液；另取适量的                            60℃，搅拌速度为 8 000 r/min，喷雾干燥机进口温度为
        生姜油溶于乙酸乙酯溶液中配制成生姜油液。辛烯基                             200 ℃，考察囊材与囊芯的质量比分别为1∶1、5∶1、10∶1、
        琥珀酸淀粉钠液用高速搅拌机剪切，分散均匀后缓慢倒                            15 ∶ 1、20 ∶ 1 时所制生姜油微囊的包封率。结果，药物的
        入生姜油液中，所得混合溶液在一定温度和一定搅拌速                            包封率随囊材与囊芯质量比的增加呈现先增加后降低
        度条件下剪切混合 3～10 min，直至形成均匀的初乳                         的趋势，当囊材与囊芯质量比为 15 ∶ 1，药物的包封率达
        液。将初乳液用高压均质机进行均质，均质压力一级                             到最大；当囊材与囊芯的质量比大于15 ∶ 1时，药物的包
        25 000～35 000 kPa，均质压力二级 8 000～12 000 kPa，          封率开始下降，可能是由于囊材与囊芯的质量比过大，
        均质 2～3 次。然后将均质后的乳液用喷雾干燥机喷雾                          导致囊材与囊芯混合不均匀，从而影响药物的包封率。
        干燥，喷雾干燥的进风温度控制在100～300 ℃，出风温                        因此，选择囊材与囊芯质量比为15∶1进一步优化。囊材
        度控制在80～90 ℃，喷雾干燥完毕，即得生姜油微囊。                         与囊芯的质量比对药物包封率的影响见图3。
        2.3 生姜油微囊载药量、包封率的测定
                                                                   100
            参照相关文献 方法，精密称取适量生姜油微囊，用
                        [8]
                                                                   80
        滤纸包裹后置于索氏提取器内，加入适量氯仿溶液于                                   ％
        50 ℃水浴条件下加热回流提取2 h，使微囊完全被溶解，                              包封率，  60
        所得溶液浓缩至无氯仿味后称质量，并测定所得溶液中                                   40
                                                                   20
        6-姜辣素的峰面积，代入“2.1.5”项下的回归方程计算6-
        姜辣素的质量浓度，再计算出6-姜辣素的含量。药物载                                   0  0  1∶1  5∶1  10∶1  15∶1  20∶1  25∶1
        药量＝微囊中含药量/微囊的总质量×100％，包封率＝                                            囊材与囊芯的质量比，g/g
        微囊中含药量/投药量×100％。                                       图3 囊材与囊芯的质量比对药物包封率的影响
        2.4  单因素试验                                          Fig 3 Effects of mass ratio of capsule material and
            在预试验基础上，参考文献[15-16]，选取囊材与囊                             capsule core on encapsulation efficiency


        ·2922  ·  China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 21                                中国药房    2019年第30卷第21期
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