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输不当时极易发生氧化变质 [6-7] 。因此，有必要开发适宜 制备缺生姜油的阴性样品，再按“2.1.3”项下方法制备阴
的制剂以提高生姜油的稳定性和患者的顺应性。 性样品溶液。
微囊是利用天然或者合成的高分子材料（囊材）包 2.1.5 专属性试验 取适量对照品溶液、供试品溶液和
裹液体或固体药物而制成的微小胶囊，具有掩盖药物不 阴性样品溶液，按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，记录
良气味、减少药物挥发、提高药物稳定性及生物利用度 色谱图。结果，6-姜辣素在对照品溶液和供试品溶液色
等优点 [8-10] 。目前，国内外有关生姜油化学成分及药理 谱图中相同的保留时间处均有色谱峰，其他成分对待测
作用的研究报道较多，但关于生姜油制剂及制备工艺的 成分无干扰，理论板数以6-姜辣素峰计＞5 000。高效液
研究报道还十分有限 [11-12] 。本试验选用辛烯基琥珀酸淀 相色谱图见图1。
粉钠为囊材，生姜油为囊芯，通过喷雾干燥法制备生姜
[13]
油微囊，并以生姜油中的主要活性物质6-姜辣素 作为 6-姜辣素
40
质控成分，对生姜油微囊的制备工艺、性质和稳定性等 30
方面进行考察，以期为生姜油的进一步开发利用提供参 20
考和依据。 mAU 10
1 材料 0
1.1 仪器 -10
0 10 20 30
Agilent 1200 高效液相色谱系统（美国安捷伦科技 t，min
公司）；XL-30扫描电子显微镜（荷兰Philips仪器有限公 A.对照品溶液
司）；BT-9300LD激光粒度分布仪（丹东百特仪器有限公 6-姜辣素
司）；RE-201D 旋转蒸发仪（长沙太康设备有限公司）； 400
LA-5电子分析天平（长沙康源科技开发有限公司）；ZN- 300
CL-GS恒温加热磁力搅拌器（西安博奥仪器有限公司）； mAU 220
100
WB 3000-D高速搅拌器（德国维根斯公司）；D-15M高压 0
-100
均质机（美国 PhD Tech 公司）；JIUPIN-6000Y 喷雾干燥
机（无锡久平仪器有限公司）。 0 10 20 30
t，min
1.2 药品与试剂 B.供试品溶液
生 姜 油（河 北 瑞 离 轩 食 品 有 限 公 司 ，批 号 ：
2018042306，姜辣素含量：≥32％）；6-姜辣素对照品（中 400
国食品药品检定研究院，批号：111833-201001，纯度：＞ 300
99％）；辛烯基琥珀酸淀粉钠（保定市大江精细化工有限 mAU 220
100
公司，批号：1401125）；甲醇、乙腈为色谱纯；水为重蒸馏 0
水，其他化学试剂均为分析纯。 -100
2 方法与结果 0 10 20 30
t，min
2.1 6-姜辣素的含量测定 C.阴性样品溶液
2.1.1 色 谱 条 件 色 谱 柱 ：Agilent C18 （150 mm × 4.6
图1 高效液相色谱图
mm，5 µm）；流动相：乙腈-甲醇-水（40 ∶ 5 ∶ 55，V/V/V）；柱
Fig 1 HPLC chromatograms
温：25 ℃；检测波长：280 nm；流速：1.0 mL/min；进样量：
10 µL。 2.1.6 线性关系考察 精密量取“2.1.2”项下的 6-姜辣
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取适量的 6-姜辣素 素对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL，分别置于10
对照品，置于 25 mL 的量瓶中，加甲醇充分溶解并稀释 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，按“2.1.1”项下色
至刻度，制成6-姜辣素质量浓度为0.10 mg/mL的对照品 谱条件进样分析，以6-姜辣素的质量浓度为横坐标（x）、
溶液。 峰面积为纵坐标（y）进行线性回归分析，得到回归方程
6
2
2.1.3 供试品溶液的制备 准确称取0.80 g所制备的生 为 y＝5.3×10 x－4 205.2（R ＝0.999 9），表明 6-姜辣素的
姜油微囊样品，置于具塞平底烧瓶中，精密加入 25 mL 检测质量浓度在 5.00～30.00 μg/mL 范围内线性关系
甲醇，称定质量，加热回流30 min，放置室温条件下冷却 良好。
后，再重新称定质量，并用甲醇补足减失的质量，充分摇 2.1.7 检测限与定量限考察 取“2.1.2”项下的 6-姜辣
匀，过滤，取续滤液，即得供试品溶液。 素对照品溶液适量，逐级稀释后，按“2.1.1”项下色谱条
2.1.4 阴性样品溶液的制备 按生姜油微囊制备方法 件进样分析，当信噪比（S/N）为 3 ∶ 1 时，计算检测限；当

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