Page 41 - 2019年11月第30卷第21期
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2.5.2  黄芪的薄层色谱鉴别           取肝肾颗粒新工艺样品3              醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，得供
        批（批号：201805、201806、201807），每批分取 10 g，加甲             试品溶液。同法制备缺党参的阴性样品溶液、肝肾颗粒
        醇 80 mL，超声（频率：40 KHz，功率：400 W，下同）提取                 旧工艺样品（批号：201801）溶液。另取党参炔苷对照
        30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加氨试液15 mL溶解，再用                     品，加甲醇制成质量浓度为1 mg/mL的对照品溶液。参
        水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15 mL，合并正丁醇                         照2015年版《中国药典》（四部）通则0502进行薄层色谱
        溶液，蒸干，残渣加水5 mL溶解，过D101型大孔吸附树                        试验 ，吸取供试品溶液10 μL、对照品溶液2 μL，分别点
                                                                [7]
        脂柱（内径为 1.5 cm，柱高为 12 cm），先用 50 mL 水洗                于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7 ∶ 1 ∶ 0.5，
        脱，弃去水液，再用 30 mL 40％乙醇洗脱，弃去洗脱液，                      V/V/V）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10％硫酸乙醇
        最后用80 mL 70％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加                       溶液，在 105 ℃加热至斑点显色清晰，于日光下检视。
        0.5 mL甲醇溶解，得供试品溶液。同法制备缺黄芪的阴                         结果，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显
        性样品溶液、肝肾颗粒旧工艺样品（批号：201801）溶液。                       相同颜色的斑点。党参的薄层色谱图见图3。
        另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成质量浓度为1 mg/mL
        的对照品溶液。参照2015年版《中国药典》（四部）通则
        0502 进行薄层色谱试验 ，吸取供试品溶液 10 μL、对照
                             [7]
        品溶液 2 μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲
        烷-甲醇-水（13 ∶ 7 ∶ 2，V/V/V）为展开剂，展开，取出，晾干，
        喷以 10％硫酸乙醇溶液，在 105 ℃加热至斑点显色清
        晰，于日光下检视。结果，供试品和旧工艺样品色谱中，
        在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点。
        黄芪的薄层色谱图见图2。




                                                               注：1.阴性样品；2.旧工艺样品（批号：201801）；3～5.新工艺样品
                                                           （批号分别为：201805、201806、201807）；6.党参炔苷对照品
                                                               Note：1. negative sample；2. samples of old process（batch number is
                                                            201801）；3-5. samples of new process（batch numbers are 201805，
                                                            201806，201807，respectively）；6. lobetyolin reference substance
                                                                         图3   党参的薄层色谱图
                                                                         Fig 3 TLC of C. pilosula

                                                            2.6  甜菜碱的含量测定
                                                            2.6.1  色谱条件      色谱柱：Sepax-HP-Amino（250 mm×
                                                            4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（35 ∶ 65，V/V）；流速：1.0
                                                            mL/min；柱温：35 ℃；检测器：ELSD；漂移管温度：40 ℃；
            注：1.阴性样品；2.旧工艺样品（批号：201801）；3～5.新工艺样品           进样量：12 μL。
        （批号分别为：201805、201806、201807）；6.黄芪甲苷对照品
                                                            2.6.2  甜菜碱对照品溶液的制备             取甜菜碱对照品适
            Note：1. negative sample；2. samples of old process（batch number is
                                                            量，精密称定，加甲醇制成对照品贮备液。精密量取对
        201801）；3-5. samples of new process（batch numbers are 201805，
        201806，201807，respectively）；6. astragaloside reference substance  照品贮备液 0.18 mL，置于 2 mL 量瓶中，用甲醇稀释至
                      图2   黄芪的薄层色谱图                         刻度，摇匀，即得甜菜碱质量浓度为0.540 mg/mL的对照
                  Fig 2 TLC of A. membranaceus              品溶液。
        2.5.3  党参的薄层色谱鉴别           取肝肾颗粒新工艺样品3              2.6.3  供试品溶液的制备         取肝肾颗粒新工艺样品（批
        批（批号：201805、201806、201807），每批分取 10 g，加甲             号：201806）0.6 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加甲醇
        醇80 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加氨试                     30 mL，摇匀，超声处理 30 min，放置室温，滤过，用甲醇
        液 15 mL 溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次                      适量洗涤滤渣及容器，合并滤液，蒸干，残渣加甲醇适量
        15 mL，合并正丁醇溶液，蒸干，残渣加水15 mL溶解，通                      溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，经
        过 D101 型大孔吸附树脂柱（内径为 1.5 cm，柱高为 10                   0.22 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
        cm），先用 50 mL 水洗脱，弃去水液，再用 50 mL 50％乙                 2.6.4  阴性对照溶液的制备           同“2.6.3”项下方法制备


        ·2916  ·  China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 21                                中国药房    2019年第30卷第21期
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