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液质量浓度为横坐标（x）进行线性回归，并以信噪比                            试验中发现本复方浸膏粉流动性较差，故考虑在膏粉中
        （S/N）为 10 时计算木犀草素定量限，得线性方程为 y＝                      加入一定量的麦芽糊精和微粉硅胶，优化后的成型工艺
        20 075.408 8x+7.046 67（r＝0.999 9），线性范围为 4.4～        为辅料麦芽糊精与微粉硅胶按10 ∶ 1混合后与药粉按1 ∶
        88.0 µg/mL，定量限为4.4 µg/mL。（2）山柰酚。精密吸取                0.5混合，再用90％的乙醇湿法制粒。
       “2.4.2”项下山柰酚对照品溶液0.5、1、2、3、4、5 mL，置于                     本试验对金蕾胶囊进行了性状、水分、装量差异、崩
        5 mL 量瓶中，加甲醇定容，得山柰酚系列对照品溶液。                         解时限等的检查，结果均符合药典规定。采用薄层色谱
        按“2.4.1（2）”项下色谱条件进样分析，记录峰面积。以                       法定性鉴别了湿生扁蕾和金钱草，并建立了HPLC法测
        山柰酚峰面积为纵坐标（y），对照品溶液质量浓度为横                           定金蕾胶囊中木犀草素和山柰酚的含量，初步拟定金蕾
        坐标（x）进行线性回归，并以信噪比（S/N）为10时计算定                       胶囊每粒含木犀草素不得少于 0.67 mg，山柰酚不得少
        量限，线性方程为 y＝1.710 3x+5.688 2（r＝0.999 9），线            于0.08 mg。
        性范围为9.6～96.0 µg/mL，定量限为9.6 µg/mL。                       综上，本研究优化了金蕾胶囊内容物的成型工艺，
        2.4.6  精密度试验       精密吸取“2.4.2”项下木犀草素和               制备了金蕾胶囊，并建立了金蕾胶囊的质量标准，并初
        山柰酚的对照品溶液各 10 µL，按“2.4.1”项下色谱条件                     步拟定金蕾胶囊木犀草素、山柰酚的含量控制标准，可
        连续进样测定6次，记录峰面积。结果，木犀草素和山柰                           为金蕾胶囊的制备及质量控制提供参考。
        酚峰面积的 RSD 分别为 1.3％、0.38％（n＝6），表明仪器                  参考文献
        的精密度良好。                                             [ 1 ]  ANSALONI L，PISANO M，COCCOLINI F，et al. 2016
        2.4.7  重复性试验       按“2.4.3”项下方法制备供试品溶                    WSES guidelines on acute calculous cholecystitis[J].
        液，共 6 份，再按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰                          World J Emerg Surg，2016.DOI：10.1186/s13017-016-
        面积。结果，木犀草素和山柰酚峰面积的 RSD 分别为                               00825.
        2.5％、1.66％（n＝6），表明本方法重复性良好。                         [ 2 ]  李玥.湿生扁蕾的利胆有效成分研究[J].西北药学杂志，
        2.4.8  稳定性试验       取“2.4.3”项下供试品溶液，分别于                   2013，28（4）：346-349.
                                                            [ 3 ]  黄彭，曲佳琳，常乐，等.金钱草治疗胆囊相关疾病作用机
        室温下放置 0、4、8、12、16、18 h 后分别按“2.4.1”项下色
                                                                 制的网络药理学研究[J].中国药房，2019，30（9）：1220-
        谱条件进样测定，记录峰面积。结果，木犀草素和山柰
                                                                 1225.
        酚峰面积的 RSD 分别为 1.7％、0.88％（n＝6），表明供试
                                                            [ 4 ]  张旭东，柳娜，芦彦兆，等.基于药效学和化学方法的金蕾
        品溶液在室温条件下放置18 h内稳定性良好。
                                                                 复方醇提工艺优选[J].中国中医药信息杂志，2019，26
        2.4.9  加样回收试验        取已知木犀草素和山柰酚含量                      （5）：73-77.
        的金蕾胶囊内容物 6 份，分别加入木犀草素对照品 0.24                       [ 5 ]  杨明.中药药剂学[M].北京：中国中医药出版社，2015：
        mg 和山柰酚对照品 0.34 mg，按“2.4.3”项下方法制备供                       344.
        试品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面                        [ 6 ]  张毓，钟晓明.中药颗粒剂成型工艺的研究进展[J].海峡
        积并测定含量，计算回收率。结果，木犀草素、山柰酚的                                药学，2010，22（1）：27-28.
        平 均 回 收 率 分 别 为 95.74％ 、99.77％ ，RSD 分 别 为           [ 7 ]  谭莹，邱丽颖，茅海亚，等.“益元抑瘤汤”颗粒剂的成型工
        1.50％、2.72％（n＝6）。                                        艺研究[J].中成药，2013，35（9）：2050-2053.
        2.4.10  样品含量测定 （1）取 3 批（批号：20180301、                [ 8 ]  陈梓贤，李建利，罗悦，等.痛风颗粒剂的成型工艺优选
        20180305、20180309）金 蕾 胶 囊 ，每 批 3 粒（每 粒 约                 [J].中药与临床，2014，5（6）：24-26.
        0.90 g），倾出内容物，按“2.4.3”项下方法制备样品溶液，                   [ 9 ]  李德秀，程天贵.扶正防喘颗粒剂的成型工艺研究[J].时
                                                                 珍国医国药，2004，15（12）：831-832.
        按“2.4.1（1）”项下色谱条件进样测定并计算含量。结
                                                            [10]  张毓，钟晓明.中药颗粒剂成型工艺的研究进展[J].海峡
        果，木犀草素的平均含量为 2.52 mg/g，RSD 为 2.31％
                                                                 药学，2010，22（1）：27-28.
        （n＝3）。（2）取 3 批金蕾胶囊，每批 6 粒，倾出内容物，按
                                                            [11]  国家药典委员会.中华人民共和国药典：四部[S]. 2015年
       “2.4.3”项下制备样品溶液，按“2.4.1（2）”项下色谱条件
                                                                 版.北京：中国医药科技出版社，2015：6，57，103，118.
        进样测定并计算含量。结果，山柰酚的平均含量为0.34                          [12]  孙跃宁，罗明英.湿生萹蕾药材的薄层色谱鉴别和含量测
        mg/g，RSD 为 2.64％（n＝3）。综上，初步拟定金蕾胶囊                        定研究[J].食品与药品，2017，19（2）：127-129.
        每粒含木犀草素不得少于 0.67 mg，山柰酚不得少于                         [13]  崔东滨，王淑琴，严铭铭.金钱草中黄酮苷的分离与结构
        0.08 mg。                                                 鉴定[J].药学学报，2003，38（3）：196-198.
        3 讨论                                                             （收稿日期：2019-05-20  修回日期：2019-07-10）
            金蕾胶囊是金蕾处方药材经醇提、浓缩、干燥后与                                                               （编辑：唐晓莲）
        辅料混合制成颗粒，装入胶囊壳中所得的硬胶囊。前期





        ·2912  ·  China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 21                                中国药房    2019年第30卷第21期
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