Page 36 - 2019年11月第30卷第21期

（150 mm×4.6 mm，5 µm）；流动相为 0.10％磷酸水溶液
（A）-甲醇（B），梯度洗脱（0～10 min，70％→60％A；10～
17 min，60％→50％；17～40 min，50％→30％；40～50
min 30％A）；流速：1.0 mL/min；检测波长；360 nm；柱温：
30 ℃；进样量：5 µL。
2.4.2 对照品溶液的制备 （1）木犀草素对照品溶液：
精密称取木犀草素对照品2.2 mg，置于5 mL量瓶中，甲
醇稀释并定容至刻度，摇匀，得质量浓度为 0.44 mg/mL
的木犀草素对照品溶液。（2）山柰酚对照品溶液：精密称
1 2 3 4 5 6
取山柰酚对照品2.4 mg，置于25 mL量瓶中，甲醇稀释并
注：1.木犀草素对照品溶液；2.湿生扁蕾对照药材溶液；3.湿生扁 定容至刻度，摇匀，得质量浓度为 96 µg/mL 的山柰酚对
蕾阴性对照溶液；4～6. 3批供试品溶液 照品溶液。
Note：1. luteolin control solution；2. G. paludosa reference sub- 2.4.3 供试品溶液制备 取金蕾胶囊内容物2.0 g，精密
stance solution；3. G. paludosa negative control solution；4-6. 3 batches 称定，置于 25 mL 量瓶中，甲醇稀释并定容至刻度，称
of test samples solution 定质量，超声（频率：40 kHz ，功率：900 W）处理 40 min，
图1 湿生扁蕾的薄层色谱图
放冷，加甲醇补足缺失的质量，摇匀，0.25 μm 微孔滤膜
Fig 1 TLC of Gentianopsis paludosa
滤过，即得金蕾胶囊供试品溶液。
谱鉴别试验 ，吸取上述溶液，分别点于同一硅胶 G 板 2.4.4 系统适用性考察 取“2.4.2”项下对照品溶液和
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上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10 ∶ 6 ∶ 1 ∶ 1，V/V/V/V）为 “2.4.3”项下供试品溶液，分别按“2.4.1”项下色谱条件进
展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光（365 nm）下检视。 样测定，记录色谱图。结果，对照品溶液和供试品溶液
结果，供试品溶液色谱中，在与山柰酚对照品溶液、金钱 的色谱中相邻各峰间分离度良好，以木犀草素和山柰酚
草对照药材溶液色谱的相应位置上显相同的荧光斑点， 峰计理论板数均＞4 000，高效液相色谱图见图3。
金钱草的薄层色谱图见图2。
600 木犀草素
mAU 400
200
0
0 10 20 30 40 50
t，min
A.木犀草素对照品溶液

600
山柰酚
400
mAU 200
0
1 2 3 4 5 6 0 10 20 30 40 50
t，min
B.山柰酚对照品溶液
注：1.山柰酚对照品溶液；2.金钱草对照药材溶液；3.金钱草阴性
木犀草素
对照溶液；4～6. 3批供试品溶液
Note：1. kaempferol control solution；2. L. christinae reference sub- 600
stance solution；3. L. christinae negative control solution；4-6. 3 batches mAU 400 山柰酚
of test samples solution 200
0
图2 金钱草的薄层色谱图 0 10 20 30 40 50
Fig 2 TLC of Lysimachia christinae t，min
C.供试品溶液
2.4 金蕾胶囊中木犀草素和山柰酚的含量测定 图3 高效液相色谱图
2.4.1 色谱条件 （1）木犀草素色谱条件。色谱柱：Ag- Fig 3 HPLC chromatograms
ilent SB-C18 （150 mm×4.6 mm，5 µm）；流动相：0.10％磷 2.4.5 线性关系与定量限考察 （1）木犀草素。分别精
酸水溶液（A）-甲醇（B），梯度洗脱（0～15 min，60％→ 密吸取“2.4.2”项下木犀草素对照品溶液0.1、0.5、1、1.5、
50％A；15～40 min，50％→30％A；40～50 min，30％A）； 2 mL，置于10 mL量瓶中，加甲醇定容，得木犀草素系列
流速：1.0 mL/min；检测波长：270 nm；柱温：30 ℃；进样 对照品溶液。按“2.4.1（1）”项下色谱条件进样分析，记
录峰面积。以木犀草素峰面积为纵坐标（y），对照品溶
量：5 µL。（2）山柰酚色谱条件。色谱柱：Agilent SB-C18

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