Page 35 - 2019年11月第30卷第21期
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表2 正交试验设计与结果                           符合“胶囊剂”项下水分≤9.0％的要求。
             Tab 2 Design and results of orthogonal tests   2.2.3  装量差异      取 3 批（批号：20180301、20180305、
        编号        A        B       C       D（空白）  综合评分      20180309）金蕾胶囊，参照 2015 年版《中国药典》（四部）
        1         1        1       1       1       1.16     通则 0103 胶囊剂项下“装量差异”检查法 分析装量差
                                                                                                [11]
        2         1        2       2       2       7.58
        3         1        3       3       3       4.80     异。结果，3批金蕾胶囊的装量差异限度分别为－6.87～
        4         2        1       2       3       8.71     6.30、－7.25～2.32、－6.66～0.20，符合“胶囊剂”项下装
        5         2        2       3       1       4.80     量差异限度±10％的要求。
        6         2        3       1       2       0.00
        7         3        1       3       2       3.73     2.2.4  崩解时限      取 3 批（批号：20180301、20180305、
        8         3        2       1       3       1.26     20180309）金蕾胶囊，参照 2015 年版《中国药典》（四部）
        9         3        3       2       1       7.60     通则 0921 崩解时限检查法 测定。结果，3 批金蕾胶囊
                                                                                   [11]
                  13.54    13.60   2.41   13.56
          K1                                                的崩解时间分别为 6.1、6.6、5.8 min，符合“崩解时限”项
                  13.52    13.64   11.31  11.31
          K2
                  12.58    12.40   13.33  14.77             下硬胶囊应在30 min内全部崩解的要求。
          K3
          R       0.93     1.20    10.92   3.46             2.3 金蕾胶囊的定性鉴别
                          表3   方差分析                             湿生扁蕾的主要化学成分为黄酮类、氨基酸、酚类、
                    Tab 3 Analysis of variance              还原糖等，经甲醇、乙醇等有机试剂回流提取后，可得到
        方差来源       离差平方和     自由度     均方差      F值     P      有效成分木犀草素 。山柰酚为金钱草中重要的黄酮
                                                                             [12]
        A            0.194    2       0.097   0.095  ＞0.05  类成分 ，因此本试验分别采用木犀草素和山柰酚为对
                                                                  [13]
        B            0.331    2       0.166   0.161  ＞0.05
        C           76.834    2      38.417  37.382  ＜0.05  照品进行湿生扁蕾和金钱草的薄层色谱鉴别。
        D（误差）        2.055    2       1.028                 2.3.1  湿 生 扁 蕾 的 薄 层 色 谱 鉴 别      取 3 批（批 号 ：
            注：F0.10 （2，2）＝9.00，F0.05 （2，2）＝19.00            20180301、20180305、20180309）金蕾胶囊内容物各3 g，
            Note：F0.10 （2，2）＝9.00，F0.05 （2，2）＝19.00
                                                            分别加入100 mL 80％甲醇溶液，加热回流1 h，滤过；滤
        加入 90％的乙醇制软材，过 60 目尼龙筛制成湿颗粒，                        液水浴蒸干，80％甲醇复溶，得供试品溶液。再分别取
        40 ℃恒温干燥箱烘干，整粒，装胶囊，即得，本试验共制                         木犀草素对照品，加 80％甲醇制备成质量浓度为 0.4
        得 3 批 金 蕾 胶 囊 ，批 号 分 别 为 20180301、20180305、         mg/mL 的对照品溶液。取湿生扁蕾对照药材 1 g，依据
        20180309。                                           上述供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液。取处
        2.1.3  验证试验      根据最优处方，平行制备 3 批金蕾胶                 方比例称除湿生扁蕾外的其他药材药粉，依法制备阴性
        囊，测定其颗粒成型率、水分、流动性的综合评分。结                            样品，再按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。
        果，金蕾胶囊的综合评分为 8.52 分（RSD＝1.47％），表                    参照2015年版《中国药典》（四部）通则0502进行薄层色
        明优化的成型工艺稳定、重现性好，可用于金蕾胶囊的                            谱鉴别试验 ，吸取上述溶液，分别点于同一硅胶 G 板
                                                                      [11]
        制备，详见表4。                                            上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10 ∶ 6 ∶ 1 ∶ 0.7，V/V/V/V）
                      表4   工艺验证试验结果                         为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光（365 nm）下检
                  Tab 4 Results of validation tests         视。结果，供试品溶液色谱中，在与木犀草素对照品溶
        批号        颗粒成型率，％     休止角，°      水分，％     综合评分      液、湿生扁蕾对照药材溶液色谱的相应位置上显相同的
        1           91.30       31.57     4.83     8.40     荧光斑点，湿生扁蕾的薄层色谱图见图1。
        2           93.50       31.21     4.91     8.65     2.3.2  金钱草薄层色谱鉴别           取 3 批（批号：20180301、
        3           93.80       32.28     4.95     8.52
        平均值         92.90       31.69     4.90     8.52     20180305、20180309 ）金蕾胶囊内容物各 3 g，分别加
        RSD，％        1.46       1.72      1.25     1.47     100 mL 80％甲醇溶液，加热回流 1 h，滤过，滤液水浴蒸
        2.2 金蕾胶囊的检查                                         干，加入10 mL蒸馏水溶解残渣，加10 mL 10％稀盐酸，
        2.2.1  性 状    取 3 批（批 号 ：20180301、20180305、         水浴加热1 h，取出，迅速冷却，分别加入20 mL乙酸乙酯
        20180309）金蕾胶囊，分别倾出内容物置于白纸上，观察                       振摇提取 2 次，合并乙酸乙酯液，加入 30 mL 蒸馏水洗
        颜色，嗅闻气味，加热水溶解，尝其味道。结果，3批金蕾                          涤，弃水液，蒸干，加 80％甲醇复溶，得供试品溶液。再
        胶囊内容物为颗粒状略带粉末，颜色呈棕褐色，气香，                            取山柰酚对照品适量，加 80％甲醇制备成质量浓度为
        味苦。                                                 0.4 mg/mL的对照品溶液。取金钱草对照药材1 g，按上
        2.2.2  水 分    取 3 批（批 号 ：20180301、20180305、         述供试品溶液制备方法制备金钱草对照药材溶液。取
        20180309）金蕾胶囊，参照 2015 年版《中国药典》（四部）                  按处方比例取除金钱草外的其他药材药粉，依法制备阴
        通则 0832 水分测定法第二法（烘干法） 测定水分。结                        性样品，再按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
                                          [11]
        果，3 批金蕾胶囊的水分分别为 5.91％、5.76％、6.32％，                  参照2015年版《中国药典》（四部）通则0502进行薄层色


        ·2910  ·  China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 21                                中国药房    2019年第30卷第21期
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