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品溶液 1 mL，置于 100 mL 量瓶中，加乙腈稀释至刻度，                        指导原则[S]. 2005-03-18.
        摇匀，作为有关物质对照溶液。量取对照溶液20 µL，注                        [ 3 ]  国家食品药品监督管理局.化学药物杂质研究的技术指
        入HPLC仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满                              导原则[S]. 2005-03-18.
        量程的20％；再精密量取有关物质供试品溶液与有关物                          [ 4 ]  国家食品药品监督管理局.化学药物质量标准建立的规
        质有关物质对照溶液各20 µL，分别注入色谱仪，记录色                             范化过程技术指导原则[S]. 2005-03-18.
                                                           [ 5 ]  国家药典委员会.中华人民共和国药典：四部[S]. 2015年
        谱图至主成分保留时间的2倍。在有关物质供试品溶液
                                                                版.北京：中国医药科技出版社，2015：375-378.
        的色谱图中如出现除空白辅料外的杂质峰，按主成分自
                                                           [ 6 ]  李维宏，罗静，王高升.草铵膦原药的高效液相色谱分析
        身对照法计算有关物质的含量（单个杂质不得过0.1％，
                                                                [J].浙江化工，2009，40（11）：24-26.
        总杂质不得过0.3％）       [15-17] ，结果见表2。
                                                           [ 7 ]  陈玲，徐洪.高效液相色谱法测定丙磺舒原料药含量的研
            由表2数据计算可知，在3批样品中，苯唑嗪、杂质1、
                                                                究[J].贵阳中医学院学报，2010，32（5）：80-83.
        杂质2、总杂质含量的平均值分别为106.68％、0.002 1％、                  [ 8 ]  高微，邵海云，张吉娟，等. HPLC法测定氢溴酸山莨菪碱
        0.044 0％、0.046 2％。                                      片的含量及含量均匀度[J].中国药房，2015，26（9）：1284-
        3 讨论                                                    1285.
            苯唑嗪胶囊是针对癫痫治疗研发的化学药品1.1类                        [ 9 ]  谢沐风.如何建立高效液相色谱法测定有关物质的方法
            [18]
        新药 ，目前，相关研究已对苯唑嗪原料药中的杂质进                                [J].中国医药工业杂志，2007，38（1）：45-48.
        行了分离鉴定及初步的测定 ，但并未对其进行系统的                           [10]  赵慧玲.浅谈药品注册中 HPLC 法测定原料药有关物质
                                [12]
        质量检查方法研究，特别是对苯唑嗪胶囊，目前国内外                                的问题[J].药物分析杂志，2007，27（6）：947-948.
        尚无相关研究的文献报道。本试验采用HPLC法，对苯                          [11]  王彪，张翠莲，梅丹.不同厂家克拉霉素制剂含量、有关物
        唑嗪胶囊主成分的含量及有关物质进行了深入研究，以                                质及溶出度的对比研究[J].中国药学杂志，2014，49
                                                                （21）：1933-1938.
        更好、更全面地控制该制剂的质量。
                                                           [12]  李龙，刘冲，全哲山，等.抗癫痫一类新药Q808有关物质
            在色谱条件优化过程中，笔者主要考察了流动相组
                                                                的结构确定及含量测定[J].延边大学医学学报，2016，39
        成以及检测波长对分离效果的影响。在流动相组成中，
                                                                （2）：103-106.
        分别比较了甲醇-水和乙腈-水为流动相的分离效果，结
                                                           [13]  鲁静，付凌燕，王旭.质量分析方法验证中检出限和定量
        果表明，选择乙腈-水（55 ∶ 45，V/V）为流动相时，主成分
                                                                限测定方法探讨[J].中国药品标准，2012，13（1）：33-35.
        与各杂质间的分离效果良好（分离度＞2），保留时间（杂                         [14]  粟贵，刘雁鸣，龙海燕，等. HPLC法测定并比较药用级与
        质 1：5.355 min；主成分：12.224 min；杂质 2：18.088 min）           非药用级苯甲酸钠的含量[J].中国药房，2016，27（18）：
        合适，且主成分与杂质均能满足分析要求。采用二极管                                2566-2569.
        阵列检测器对检测波长进行筛选，发现各成分在223 nm                        [15]  刘士敏，白若岑，肇鑫宇，等.脱氧核苷酸钠制剂的有关物
        波长处有最大吸收，且灵敏度较高。故选择223 nm作为                             质研究[J].沈阳药科大学学报，2015，32（6）：457-462.
        本研究的检测波长。                                          [16]  李霞，吉红梅，柳小秦，等. HPLC法测定盐酸硫利达嗪片
            综上所述，本研究建立的苯唑嗪胶囊中主成分及有                              的有关物质及含量[J].药物分析杂志，2015，35（4）：732-
        关物质的含量测定方法简便、专属性强、灵敏度高，结果                               736.
        准确，适用于苯唑嗪胶囊的质量控制。                                  [17]  黄姗，张梦泽. HPLC 法测定维格列汀片中的有关物质
        参考文献                                                    [J].中国药房，2017，28（15）：2138-2141.
                                                           [18]  张凤，姜昊澄，陈香儒，等. 6-（4-氯苯氧基）-四唑并[5，
        [ 1 ]  SUN XY，WEI CX，DENG XQ，et al. Evaluation of the
                                                                1-a]酞嗪对小鼠的抗抑郁样作用[J].中国药理学与毒理
             anticonvulsant activity of 6-（4-chlorophenyoxy）-tetrazolo
                                                                学杂志，2013，27（5）：783-788.
             [5，1-a]phthalazine in various experimental seizure mod-
                                                                        （收稿日期：2019-04-01   修回日期：2019-05-27）
             els in mice[J]. Pharmacol Rep，2010，62（2）：273-277.
                                                                                                （编辑：刘 萍）
        [ 2 ]  国家食品药品监督管理局.化学药物稳定性研究的技术




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        中国药房    2019年第30卷第19期                                             China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 19  ·2617  ·
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