Page 28 - 2019年10月第30卷第19期

20140523）、系统适用性溶液及空白辅料溶液各 20 μL， 份加入30％过氧化氢溶液5 mL，室温放置3 h，加乙腈稀
按“2.1”项下色谱条件进样分析。结果，杂质1、杂质2与 释至刻度，摇匀，作为氧化破坏溶液；1份加入5 mL蒸馏
苯唑嗪的分离度＞5，其余各峰之间的分离度＞1.5，主峰 水，70 ℃水浴加热3 h，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为高
拖尾因子为1.14～1.16，理论板数以主成分峰计＞5 000， 温破坏溶液；1 份加入乙腈 5 mL，使溶解，置于 4 500 lx
详见图1。 条件下照射18 h，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为光照破
苯唑嗪 坏溶液。精密量取上述 5 种溶液及未破坏样品溶液各
200
20 µL，分别注入色谱仪，按“2.1”项下色谱条件进样测
定，记录其色谱图。结果表明，样品在酸、碱、氧化、高温
mAU 100 和光照条件下均保持相对稳定，各破坏条件下产生的降

解产物峰与主峰均能达到基线分离，且各峰间分离良
0 好，详见图2。
0 5 10 15 20
t，min 2.5 线性关系考察
A.对照品溶液
取苯唑嗪对照品10 mg，精密称定，置于50 mL量瓶
苯唑嗪
200 中，加乙腈适量，超声溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作
为贮备液。分别精密量取上述贮备液适量，用乙腈稀释
mAU 100 制成质量浓度为 20.04、24.05、32.06、40.08、48.10、60.12
µg/mL 的系列质量浓度对照品溶液。分别精密量取 20
0 µL，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，以峰
0 5 10 15 20 面积为纵坐标（y）、质量浓度（µg/mL）为横坐标（x）进行
t，min
B.供试品溶液 线性回归，得回归方程 y＝22 971 318.110x+95 894.154
（r＝1.000 0）。结果表明，苯唑嗪检测质量浓度线性范
200
围为20.04～60.12 µg/mL。
mAU 100 2.6 检测限和定量限试验
分别取“2.5”项下苯唑嗪对照品贮备液适量，均采用
逐步稀释法稀释至 3.2 µg/mL，按“2.1”项下色谱条件进
0
[13]
0 5 10 15 20 样测定，记录色谱图，以信噪比为3 ∶ 1计算 苯唑嗪的检
t，min
C.空白辅料溶液 测限，结果为0.91 ng；以信噪比为10 ∶ 1计算苯唑嗪的定
苯唑嗪 量限，结果为3.04 ng。
200
2.7 精密度试验
精密量取“2.2.1”项下的苯唑嗪对照品溶液适量，按
mAU 100 “2.1”项下色谱条件重复进样6次，记录峰面积，结果苯唑
杂质1
杂质2 嗪峰面积的RSD为0.46％（n＝6），表明仪器精密度良好。
0 2.8 稳定性试验
0 5 10 15 20
t，min 取“2.2.2”项下供试品溶液（批号：20140523）适量，
D.系统适用性溶液 分别在室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 后，按“2.1”项下色
图1 系统适用性试验高效液相色谱图 谱条件进样测定，计算得到苯唑嗪峰面积的 RSD 为
Fig 1 HPLC chromatograms of system suitability test 0.33％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 24 h 内稳
2.4 方法专属性考察 定性良好。
取苯唑嗪胶囊 10 粒（批号：20140523）内容物研细， 2.9 重复性试验
精密称取约 5 mg，共 5 份，分别置于 25 mL 量瓶中：1 份 取苯唑嗪胶囊样品（批号：20140523）适量，平行 6
加入 1 mol/L 的盐酸溶液 5 mL，55 ℃水浴加热 3 h，用 1 份，分别按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项
mol/L的氢氧化钠溶液中和，调节至中性，加乙腈稀释至 下色谱条件进样测定，得平均含量为 99.98％，RSD 为
刻度，摇匀，作为酸破坏溶液；1份加入0.1 mol/L的氢氧 0.18％（n＝6），表明本方法重复性良好。
化钠溶液 5 mL，静置3 h，用1 mol/L的盐酸溶液中和，调 2.10 加样回收率试验
节至中性，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为碱破坏溶液；1 按样品处方精密称取空白辅料适量，共 9 份。精密

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