Page 29 - 2019年10月第30卷第19期

苯唑嗪 称取苯唑嗪对照品适量，置于 50 mL 量瓶中，加乙腈适
10
量，超声溶解，再用乙腈稀释至刻度，作为对照品溶液，
mAU 5 分别取低、中、高不同体积的溶液各3份（含苯唑嗪的量
杂质2 分别约为 400、500、600 µg），加入至 9 份空白辅料中，用
乙腈稀释并定量，取溶液按“2.1”项下色谱条件测定并计
0
0 5 10 15 20 算回收率，结果见表1。
t，min
A.酸破坏样品 表1 回收率试验结果（n＝9）
苯唑嗪 Tab 1 Results of recovery test（n＝9）
10
加入量，μg 测得量，μg 回收率，％ 平均回收率，％ RSD，％
399.2 390.4 97.80
mAU 5 杂质1 杂质2 399.2 391.1 97.97
399.2 390.2 97.75
499.0 488.3 97.86
0
499.0 484.4 97.07 97.50 0.36
0 5 10 15 20 499.0 486.8 97.56
t，min
B.碱破坏样品 598.8 581.7 97.14
598.8 582.3 97.24
苯唑嗪 598.8 581.5 97.11
10
2.11 耐用性试验
mAU 5 杂质1 杂质2 取 苯 唑 嗪 胶 囊 样 品（批 号 ：20140523）适 量 ，按
“2.2.2”项下方法处理制备供试品溶液，在选定流动相系
0 统下，对不同色谱柱（色谱柱1：Agilent TC-C18，250 mm×
0 5 10 15 20 4.6 mm，5 µm；色 谱 柱 2：Diamonsil-C18，250 mm × 4.6
t，min
C.氧化破坏样品 mm，5 µm；色 谱 柱 3：Inertsil ODS-2 C18，250 mm × 4.6
苯唑嗪 mm，5 µm）进行比较，结果发现采用不同色谱柱进行分
10
析时，主峰与杂质峰均能得到良好的分离，但以采用In-
mAU 5 ertsil ODS-2 C18色谱柱时峰形最佳。
杂质2 在其他色谱条件不变情况下，考察流动相不同体积
0 比[乙腈-水（52 ∶ 48、58 ∶ 42、55 ∶ 45，V/V）]、不同柱温（25、
0 5 10 15 20 30、35 ℃）、不同流速（0.8、1.0、1.2 mL/min）及不同流动相
t，min
D.高温破坏样品 pH（3、5、7）对含量测定结果的影响，结果，4种变化条件
苯唑嗪 下（各平行 2 次）苯唑嗪峰面积的 RSD 分别为 0.22％
10
（n＝6）、0.19％（n＝6）、0.20％（n＝6）、0.26％（n＝6），表
mAU 5 明本方法耐用性良好。

杂质2 2.12 样品含量及有关物质的检查
2.12.1 样品含量测定 精密称取苯唑嗪对照品和苯唑
0
0 5 10 15 20 嗪胶囊3批样品适量，按“2.2”项下方法制备对照品溶液
t，min
E.光照破坏样品 和供试品溶液，并按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录
[14]
苯唑嗪 峰面积，采用外标法以峰面积计算含量 ，结果见表2。
10
表2 样品含量测定结果（n＝3）
Tab 2 Results of sample determination（n＝3）
mAU 5
杂质2 批号 主成分含量，％ 杂质1含量，％ 杂质2含量，％ 总杂质含量，％
20140521 106.08 0.002 1 0.048 0 0.050 1
0 20140522 107.64 0.002 3 0.043 0 0.045 4
0 5 10 15 20 20140523 106.33 0.002 0 0.040 0 0.043 1
t，min
F.未破坏样品 2.12.2 样品有关物质检查 取苯唑嗪胶囊 3 批样品适
图2 专属性试验高效液相色谱图 量，精密称定，分别加乙腈稀释制成0.32 mg/mL的溶液，
Fig 2 HPLC chromatograms of specificity test 作为有关物质供试品溶液；精密量取上述有关物质供试

·2616 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 19 中国药房 2019年第30卷第19期