Page 33 - 2019年10月第30卷第19期

300 苯甲醇 （6）方法耐用性。取供试品（批号：72009）溶液，考
250 察方法在不同品牌色谱柱、柱温、流动相、检测波长下的
200
mAU 150 耐用性。结果表明，各因素在试验范围内变动时，供试
100 品中硫辛酸含量的 RSD 均＜2％（n＝3），表明本试验色
50
0 谱条件对不同品牌色谱柱、柱温、流动相和检测波长的
0 1 2 3 耐用性较好，结果见表2。
t，min
A.苯甲醇溶液 表2 方法耐用性考察
硫辛酸 Tab 2 Investigation of method durability
80
项目 条件变量 保留时间，min 硫辛酸含量，％ RSD，％
60
mAU 40 色谱柱 Waters symmtry C18 10.73 98.73 0.93
11.75
97.66
Agilent zobax eclipse C18
20 12.33 96.93
Titank C18
0 柱温 30 ℃ 12.46 99.22 0.43
0 2 4 6 8 10 12 14 35 ℃ 10.73 99.88
t，min 40 ℃ 9.77 99.72
B.硫辛酸对照品溶液
流动相 25％乙腈 14.71 99.44 0.78
硫辛酸 30％乙腈 10.73 98.88
80
35％乙腈 7.21 100.43
60 检测波长 200 nm 10.93 98.03 0.34
mAU 40 210 nm 10.97 97.77
220 nm 10.73 98.43
20
（7）加样回收率。取已知含量的硫辛酸注射液（批
0
0 2 4 6 8 10 12 14 号：72009）共9份，并按硫辛酸注射液质量浓度的80％、
t，min
C. A药供试品溶液 100％、120％ 精密取适量硫辛酸对照品各 3 份，混合后
苯甲醇 分别进样，记录峰面积，测定回收率，结果表明方法准确
度较好，详见表3。
1 000
800 表3 回收率考察结果（n＝9）
mAU 600
400 Tab 3 Results of recovery tests（n＝9）
200 硫辛酸 取样量，mg 样品含量，mg 加入量，mg 测得量，mg 回收率，％ 平均回收率，％ RSD，％
0 0.500 0.489 0.400 0.896 101.43 99.48 1.17
0 2 4 6 8 10 12 14
t，min 0.500 0.489 0.400 0.892 100.61
D. B药供试品溶液 0.500 0.489 0.400 0.886 99.39
0.500 0.489 0.500 0.980 98.16
苯甲醇
0.500 0.489 0.500 0.990 100.20
1 000
0.500 0.489 0.500 0.984 98.98
800
mAU 600 0.500 0.489 0.600 1.088 99.80
400 0.500 0.489 0.600 1.078 97.75
200 硫辛酸 0.500 0.489 0.600 1.084 98.98
0 2.2.4 含量测定 取 3 个厂家的样品，制备成供试品溶
0 2 4 6 8 10 12
t，min 液后进样，计算注射液中硫辛酸的含量，取平均值。结
E. C药供试品溶液
果，A 药和 B、C 药的含量均在 95％～99％，符合要求
图1 高效液相色谱图 （95％～105％），结果见表4。
Fig 1 HPLC chromatograms 2.3 注射液中有关物质检查

[11]
0.394 4、0.493 0、0.788 8、0.986 0 mg/mL 的溶液进样分 根据《欧洲药典》硫辛酸有关物质检查项条件 ，对
析，对质量浓度（x）与峰面积（y）进行回归计算，得线性 3 个厂家的样品进行有关物质检查，每个杂质峰的峰面
[12]
方程结果为 y＝3 530.2x－61.25（R ＝0.999 8）。表明硫 积要小于硫辛酸峰面积的0.1％ 。条件如下：色谱柱为
2
辛酸检测质量浓度线性范围为0.123 3～0.986 0 mg/mL。 DIKMA Diamonsil C18 （250 mm×4.6 mm，5 µm），流动相
（5）稳定性。硫辛酸为见光易分解药物，取供试品 为乙腈-0.7 g/L 磷酸二氢钾（用磷酸调 pH 为 3）-甲醇
（批号：72009）溶液在室温避光条件下放置 0、1、2、4、8、 （8 ∶ 41 ∶ 51，V/V/V），流速为 1.2 mL/min，检测波长为 215
12、24、48 h 后，按“2.2.1”项下条件进样分析，测得硫辛 nm，柱温为35 ℃，进样量为20 µL，记录色谱图至25 min。
酸峰面积的RSD为1.39％（n＝6），表明供试品溶液在室 总杂质峰面积不得超过对照溶液主峰峰面积的 2 倍
温避光条件下放置48 h内稳定。 （1.0％） 。用不加校正因子的主成分自身对照法，测得
[13]

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