Page 51 - 2019年9月第30卷第18期

表 1 回归方程与线性范围 表2 加样回收率试验结果（n＝6）
Tab 1 Regression equation and linear range Tab 2 Results of recovery tests（n＝6）
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL 已知含量样品， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
7
5-羟甲基糠醛 y＝1.01×10 x+2.22×10 4 0.999 6 0.62～12.47 待测成分 μg μg μg ％ ％ ％
6
（+）-儿茶素 y＝8.62×10 x+9.93×10 5 0.999 7 2.36～47.25
5-羟甲基糠醛 13.98 13.96 27.79 98.93 99.96 2.64
6
芍药苷 y＝1.26×10 x+5.34×10 5 0.999 7 200.80～4 016 13.96 13.96 28.34 103.01
苯甲酰乌头原碱 y＝2.36×10 x－1.79×10 5 0.999 6 4.45～89.04 13.97 13.96 27.38 96.06
6
6
苯甲酰次乌头原碱 y＝2.32×10 x+1.18×10 5 0.999 5 4.28～85.54
13.98 13.96 28.27 102.36
6
苯甲酰芍药苷 y＝5.74×10 x+2.25×10 4 0.999 9 5.16～103.13 13.97 13.96 28.07 101.00
6-姜酚 y＝1.50×10 x+1.68×10 5 0.999 9 5.53～110.66
7
8-姜酚 y＝5.93×10 x+2.77×10 5 0.999 8 0.84～16.89 13.96 13.96 27.70 98.42
6
（+）-儿茶素 60.29 60.48 118.42 96.11 98.52 2.58
白术内酯Ⅱ y＝4.90×10 x+2.54×10 3 0.999 9 0.60～12.04
6
6-姜烯酚 y＝1.42×10 x+3.76×10 5 0.999 5 0.53～10.62 60.28 60.48 120.46 99.50
7
6
茯苓酸 y＝1.75×10 x+2.38×10 5 0.999 7 1.04～20.78 60.27 60.48 121.70 101.57
60.28 60.48 117.80 95.11
谱条件连续进样测定6 次，记录峰面积。结果，5-羟甲基 60.27 60.48 121.13 100.63
糠醛、（+）-儿茶素、芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次 60.29 60.48 119.69 98.21
乌头原碱、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、8-姜酚、白术内酯Ⅱ、 芍药苷 5 250.97 5 252.08 10 584.46 101.55 99.89 1.93
5 250.98 5 252.08 10 613.88 102.11
6-姜烯酚、茯苓酸峰面积的 RSD 分别为 2.11％、1.78％、
5 250.96 5 252.08 10 409.03 98.21
1.96％、2.30％、1.56％、2.28％、1.77％、1.33％、1.57％、 5 250.96 5 252.08 10 476.25 99.49
1.96％、2.36％（n＝6），表明仪器精密度良好。 5 250.98 5 252.08 10 357.05 97.22
2.8 稳定性试验 5 250.97 5 252.08 10 542.97 100.76
苯甲酰乌头原碱 108.91 110.62 222.61 102.78 99.60 2.35
取“2.3.2”项下供试品溶液（编号：S2）适量，分别于
108.90 110.62 221.36 101.66
室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.1”项下色谱条件进 108.89 110.62 219.43 99.93
样测定，记录峰面积。结果，5-羟甲基糠醛、（+）-儿茶素、 108.90 110.62 217.54 98.21
芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍 108.89 110.62 215.56 96.43
药苷、6-姜酚、8-姜酚、白术内酯Ⅱ、6-姜烯酚、茯苓酸峰 108.90 110.62 217.96 98.59
苯甲酰次乌头原碱 105.80 106.54 208.53 96.42 98.17 2.15
面 积 的 RSD 分 别 为 1.31％ 、0.58％ 、1.76％ 、1.64％ 、
105.79 106.54 209.47 97.32
1.46％、1.18％、1.57％、1.38％、1.77％、1.86％、1.94％（n＝ 105.80 106.54 212.56 100.21
6），表明供试品溶液于室温下放置24 h 内稳定性良好。 105.81 106.54 213.87 101.43
2.9 重复性试验 105.80 106.54 208.69 96.57
105.82 106.54 209.26 97.09
取样品（编号：S2）适量，共6份，按“2.3.2”项下方法
苯甲酰芍药苷 119.98 120.94 243.40 102.05 99.25 2.10
制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记 120.00 120.94 238.68 98.13
录峰面积并按标准曲线法计算样品中 11 种成分的含 119.98 120.94 242.19 101.05
量。结果，5-羟甲基糠醛、（+）-儿茶素、芍药苷、苯甲酰乌 119.99 120.94 237.13 96.86
120.00 120.94 237.87 97.46
头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、8-姜
119.99 120.94 240.89 99.97
酚、白术内酯Ⅱ、6-姜烯酚、茯苓酸的平均含量分别为
6-姜酚 130.35 130.30 254.55 95.32 97.55 1.87
9.31、40.19、3 500.65、72.60、70.53、79.99、86.89、12.95、 130.34 130.30 261.36 100.55
5.06、3.34、14.80 µg/mL，RSD 分 别 为 2.78％ 、2.18％ 、 130.35 130.30 257.01 97.21
2.76％、2.04％、2.67％、1.87％、2.57％、2.08％、2.17％、 130.33 130.30 258.31 98.22
130.33 130.30 255.59 96.13
2.96％、2.99％（n＝6），表明本方法重复性良好。 130.34 130.30 257.88 97.88
2.10 加样回收率试验 8-姜酚 19.43 20.92 40.53 100.86 99.70 2.22
取已知含量的“2.2”项下样品（编号：S2），共6份，每 19.43 20.92 40.18 99.19
份约 1.5 mL，分别加入混合对照品溶液[含 5-羟甲基糠 19.44 20.92 39.92 97.90
19.42 20.92 41.02 103.25
醛6.98 µg/mL、（+）-儿茶素30.24 µg/mL、芍药苷2 626.04
19.43 20.92 39.73 97.04
µg/mL、苯甲酰乌头原碱 55.31 µg/mL、苯甲酰次乌头原 19.43 20.92 40.34 99.95
碱 53.27 µg/mL、苯 甲 酰 芍 药 苷 60.47 µg/mL、6- 姜 酚 白术内酯Ⅱ 7.60 7.76 15.56 102.58 100.28 2.62
65.15 µg/mL、8- 姜 酚 10.46 µg/mL、白 术 内 酯 Ⅱ 3.88 7.58 7.76 15.48 101.80
7.58 7.76 15.59 103.22
µg/mL、6- 姜 烯 酚 2.87 µg/mL、茯 苓 酸 11.12 µg/mL] 2
7.59 7.76 15.10 96.78
mL，按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下
7.58 7.76 15.28 99.23
色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率，结 7.60 7.76 15.21 98.07
果见表2。 6-姜烯酚 5.02 5.74 10.67 98.43 99.19 2.28

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