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半夏均具有止呕的作用,在该方中起着举足轻重的作 水为娃哈哈纯净水;甲醇、甲酸均为分析纯。
用。连翘味苦,性微寒 [1-2] ,其止呕之功,在我国古代本草 2 方法与结果
及医学专著中均无记载,而有文献报道其首见于日本的 2.1 样品的制备
《皇汉医学》中 [3-4] 。现代实验证明,连翘对多种原因导致 2.1.1 连翘单药样品粉末的制备 取连翘药材 7 付量,
的恶心呕吐均具有很好的抑制作用,如抑制化疗引起的 共35 g,加10倍量的水煎煮30 min,滤过,药渣再加8倍
呕吐,减少呕吐次数 ,还能抑制家犬皮下注射阿扑吗啡 量水煎煮 25 min,滤过,合并两次滤液,浓缩至稠膏状,
[5]
[6]
引起的呕吐以及顺铂所致的模型水貂的呕吐 。姜半夏 置于60 ℃烘箱中,烘干,即得。
的镇吐作用已有研究证实其水煎液能减少顺铂所致呕 2.1.2 连翘-姜半夏配伍样品粉末的制备 取连翘和姜
吐、阿扑吗啡所致呕吐、洋地黄所致呕吐等 [7-8] 。连翘酯 半夏药材 7 付量(连翘 5 g,姜半夏 9 g),共 98 g,按照连
苷A和连翘苷是连翘的主要有效成分,具有抗炎 [9-13] 、抗 翘单药样品的制备方法制备,即得。
氧化 [9,14] 等药理作用,虽然尚无文献报道二者具有止呕 2.1.3 门氏护胃方复方样品粉末的制备 取门氏护胃
作用,但其抗炎作用可能与连翘的止呕之功有着密切的 方复方药材7付量(人参6 g,干姜4 g,白术12 g,姜半夏
[15]
关系 。由于相关研究较少,故本文设计试验,采用高 9 g,连翘 5 g,炙甘草 6 g),共 294 g,按照连翘单药样品
效液相色谱法测定在门氏护胃方的复方配伍中,以及连 的制备方法制备,即得。
翘与姜半夏配伍前后,煎煮液中连翘酯苷A和连翘苷提 2.1.4 连翘阴性样品Ⅰ粉末的制备 取姜半夏药材7付
取率的变化,旨在研究该制剂中具有止呕作用的中药配 量,共63 g,按照连翘单药样品的制备方法制备,即得。
伍前后有效成分的变化情况,以探索门氏护胃方配方的 2.1.5 连翘阴性样品Ⅱ粉末的制备 取缺连翘的门氏
合理性。 护胃方复方药材7付量(人参6 g,干姜4 g,白术12 g,姜
1 材料 半夏 9 g,炙甘草 6 g),共 259 g,按照连翘单药样品的制
1.1 仪器 备方法制备,即得。
Waters-e2695 高效液相色谱仪,包括四元泵洗脱系 2.1.6 连翘和姜半夏双阴性样品粉末的制备 取缺连
统、自动进样系统、2998 光电二极管矩阵检测器(PDA) 翘和姜半夏的门氏护胃方复方药材 7 付量(人参 6 g,干
及柱温箱(美国 Waters 公司);SB-5200 DTDN 超声波清 姜4 g,白术12 g,炙甘草6 g),共196 g,按照连翘单药样
洗器(宁波新芝生物科技有限公司);AB-135 十万分之 品的制备方法制备,即得。
一电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);500g-11005托盘 2.2 含量测定方法
天平(慈溪市华徐衡器实业有限公司);FA/JA1004 万分 2.2.1 混合对照品贮备溶液的制备 精密称取连翘酯
之一电子天平(上海精密科学仪器有限公司);HH-2 数 苷 A 对照品 15.25 mg、连翘苷对照品 6.15 mg 至 10 mL
显恒温水浴锅(金坛市杰瑞尔电器有限公司);FW100高 量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,作为混合对照品贮备
速万能粉碎机(北京市永光明医疗仪器有限公司); 溶液。
DHG-9075A 电热鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公 2.2.2 供试品溶液的制备 (1)供试品溶液Ⅰ的制备。
司);万用电炉(北京科伟永兴仪器有限公司)。 取连翘单药样品粉末 0.3 g,精密称定,置于具塞锥形瓶
1.2 药品与试剂 中,精密加入 70%甲醇 50 mL,称定质量,超声处理 30
人参(批号:20160601)、炙甘草(批号:20160401)、 min(功率:200 W,频率:50 kHz),放冷,再称定质量,用
连翘(批号:20140210)、姜半夏(批号:20171101)、干姜 70%甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即
(批号:20160801)、白术(批号:20160301)等药材饮片均 得。(2)供试品溶液Ⅱ的制备。取连翘-姜半夏配伍样品
来源于福建承天药业有限公司,经山西中医药大学中药 粉末 1.0 g,精密称定,按照供试品溶液Ⅰ的制备方法制
学院中药鉴定教研室主任裴香萍副教授分别鉴定为五 备,即得。(3)供试品溶液Ⅲ的制备。取门氏护胃方复方
加科植物人参(Panax ginseng C. A. Mey.)的干燥根茎、 样品粉末 3.0 g,精密称定,按照供试品溶液Ⅰ的制备方
豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)的干燥根 法制备,即得。
茎、木犀科植物连翘[Forsythia suspensa(Thunb.)Vah]的 2.2.3 阴性样品溶液的制备 (1)阴性样品溶液Ⅰ的制
干燥果实、天南星科植物半夏[Pinellia ternata(Thunb.) 备。取连翘阴性样品Ⅰ粉末 0.7 g,精密称定,按照供试
Breit.] 的 干 燥 块 茎 、姜 科 植 物 姜(Zingiber officinale 品溶液Ⅰ的制备方法制备,即得。(2)阴性样品溶液Ⅱ的
Rosc.)的干燥根茎、菊科植物白术(Atractylodes macro- 制备。取连翘阴性样品Ⅱ粉末 3.0 g,精密称定,按照供
cephala Koidz.)的干燥根茎。 试品溶液Ⅰ的制备方法制备,即得。(3)双阴性样品溶液
连翘酯苷 A 对照品(批号:111810-201606,纯度:≥ 的制备。取连翘和姜半夏双阴性样品粉末3.0 g,精密称
98%)、连翘苷对照品(批号:110821-201615,纯度:≥ 定,按照供试品溶液Ⅰ的制备方法制备,即得。
98%)均购自中国食品药品检定研究院;乙腈为色谱纯; 2.2.4 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为Diamon-
·2366 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 17 中国药房 2019年第30卷第17期