Page 54 - 2019年1月第30卷第2期

ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the method for content determination of ligustilide and to optimize the extraction
technology of volatile oil and inclusion technology in Quhan zhufeng granules. METHODS：HPLC method was adopted. The
determination was performed on Waters C18 column with mobile phase consisted of methanol-water（70 ∶ 30，V/V）at the flow rate
of 1 mL/min. The detection wavelength was set at 327 nm，and the column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL.
Using yield of volatile oil and the content of ligustilide as index，with soaking time，the amount of adding water and extraction
time as factors，the extraction technology was optimized by orthogonal test. Using inclusion rate，the yield of inclusion compound
and yield of volatile oil as index，with ratio of volatile oil to β-cyclodextrin，inclusion temperature and inclusion time as factors，
the inclusion technology of volatile oil was optimized by orthogonal test. RESULTS：The linear range of ligustilide was 0.4-4 μg
（r＝0.999 9）；RSDs of precision，stability and reproducibility tests were all lower than 2％ （n＝6）. The recoveries were
96.75％-102.03％（RSD＝2.06％，n＝6）. The optimal extraction technology of volatile oil included 10-fold water（mL/g），soaking
for 15 min，extracting for 8 h. Average yield of volatile oil was 0.310 7％，and average content of ligustilide was 0.418 0 mg/g.
The optimal inclusion technology of volatile oil included ratio of β-cyclodextrin and volatile oil was 1 ∶ 8 （mL/g）；inclusion
temperature was 50 ℃；inclusion time was 3 h. Average inclusion rate was 69.43％，and the yield of inclusion compound was
58.89％；the yield of volatile oil was 14.15％. CONCLUSIONS：Established determination method is simple，accurate and stable.
The optimal extraction technology of volatile oil and inclusion technology are stable and feasible.
KEYWORDS Quhan zhufeng granules； Volatile oil； β-cyclodextrin； Ligustilide； HPLC； Orthogonal test； Extraction
technology；Inclusion technology

祛寒逐风合剂是由白术、川芎、细辛、花椒等11味中 20170901）、川椒饮片（批号：20170901）均购于甘肃省金
药材组成的复方制剂，具有温经祛寒、祛风除湿、通络止 羚集团药业有限公司。上述药材经甘肃省食品药品检
痛的功效，临床上常用于治疗风湿性、类风湿性关节炎、 定研究院宋平顺主任药师分别鉴定为菊科植物白术
[1]
强直性脊柱炎、肩周炎、颈椎病等 。本课题组在多年的 （Atractylodes macrocephala Koidz.）的干燥根茎、马兜铃
制剂生产过程中发现，祛寒逐风合剂存在储存携带不 科植物单叶细辛（Asarum himalaicum）的干燥根和根茎、
便、相对密度不稳定等缺点，经过多次剂型筛选，拟将其 伞形科植物川芎（Ligusticum chuanxiong Hort.）的干燥根
剂型改为颗粒剂。处方中白术、川芎、细辛、花椒中所含 茎、芸香科植物花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.）的
的挥发油成分是其主要的药效成分 [2-6] ，为了保证祛寒逐 干燥成熟果皮。
风颗粒临床疗效及挥发油在颗粒剂中的稳定性，本研究 2 方法与结果
建立了其中藁本内酯的含量测定方法，并采用正交试验 2.1 含量测定
设计法对挥发油提取工艺和β-环糊精包合工艺进行了 2.1.1 色谱条件 色谱柱：Waters Symmetry C18 （250
优化，旨在为其相关研究提供参考。 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（70∶30，V/V）；流速：
1 材料 1 mL/min；检测波长：327 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。
1.1 仪器 2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取藁本内酯对照品
Altus-A10 型高效液相色谱仪，包括二极管阵列检 适量，置于 25 mL 量瓶中，加甲醇制成质量浓度为 0.08
测器、四元泵、真空脱气泵、自动进样器、柱温箱和 Em- mg/mL 的对照品溶液。
power3 工作站（美国 Perkin Elmer 公司）；ZDHW 型调温 2.1.3 供试品溶液的制备 按处方比例称取麸炒白术
电热套（北京科伟永兴仪器有限公司）；DZF-300型真空 15 g、细辛 15 g、川芎 15 g、川椒 10 g，浸泡 15 min 后，按
[7]
恒温干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；ETS-D5 型 2015年版《中国药典》（四部）挥发油测定法（甲法） 提取
集热式恒温磁力搅拌器[艾卡（广州）仪器设备有限公 挥发油。精密量取挥发油30 μL，置于 25 mL 量瓶中，加
司]；360EP 型、125SM 型电子天平（德国 Satorius 公司）； 甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，经 0.22 μm 微孔滤膜滤
Nikon E 200 型显微镜[成贯仪器（上海）有限公司]； 过，取续滤液，即得。
M5960型挥发油测定器（上海市崇明建设玻璃仪器厂）。 2.1.4 阴性样品溶液的制备 按处方比例称取除川芎
1.2 药品与试剂 外的其他药材样品，按“2.1.3”项下方法制备缺川芎的阴
藁本内酯对照品（上海安谱实验科技股份有限公 性样品溶液。
司，批号：4431-01-0 ，纯度：99.8％）；β-环糊精（陕西礼泉 2.1.5 系统适用性试验 取上述溶液各适量，按“2.1.1”
化工有限实业公司，批号：006001，纯度：＞99％）；甲醇 项下色谱条件进样测定，记录色谱，详见图1。由图1可
为色谱醇，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。 知，在此色谱条件下，各成分峰均可达到基线分离，理论
1.3 药材 板数按藁本内酯峰计均大于 5 000，阴性样品溶液对待
麸炒白术饮片（批号：180301）、细辛饮片（批号： 测物的测定无干扰。
180502）均购于甘肃陇脉有限公司；川芎饮片（批号： 2.1.6 线性关系考察 精密量取“2.1.2”项下对照品溶

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