Page 56 - 2019年1月第30卷第2期

表4 正交试验因素与水平 入质量）×100％；得油率（％）＝包合物中含油质量/包合
Tab 4 Factors and levels of orthogonal tests 物实际质量×100％；空白回收率（％）＝收集挥发油质
因素 量/挥发油投入量×100％]。
水平
A，min B，倍（mL/g） C，h 表8 3种包合方法试验结果
1 15 10 4 Tab 8 Experimental results of 3 kinds of inclusion
2 30 12 6 methods
3 45 14 8
表5 正交试验设计与结果 包合方法 包合率，％ 包合物收得率，％ 得油率，％
饱和水溶液法 63.79 49.77 10.53
Tab 5 Design and results of orthogonal tests 研磨法 52.24 48.44 8.86
试验号 A B C D 藁本内酯含量，mg/g 挥发油得率，％ 综合评分，分 超声法 43.94 43.55 8.29
1 1. 1. 1. 1. 0.480 9 0.491 8 40.62 由表8可知，饱和水溶液法的包合率、包合物收得率
2 1. 2. 2. 2. 0.587 8 0.492 1 45.38 和得油率均高于研磨法和超声法，故选择饱和水溶液法
3 1. 3. 3. 3. 0.979 1 0.598 5 66.92
4 2. 1. 2. 3. 1.294 0 0.557 6 79.30 制备包合物。
5 2. 2. 3. 1. 0.905 4 0.667 5 66.35 2.3.2 正交试验设计优化挥发油包合工艺 在预试验
6 2. 3. 1. 2. 0.699 6 0.473 4 49.61 的基础上，参考相关文献 [9-10] ，以挥发油与β-环糊精比例
7 3. 1. 3. 2. 1.576 7 0.713 4 97.95
8 3. 2. 1. 3. 0.300 9 0.765 6 43.36 （A）、包合温度（B）、包合时间（C）为考察因素，每个因素
9 3. 3. 2. 1. 1.095 0 0.447 6 66.15 取3个不同水平，以包合率、包合物收得率、得油率为指
152.90 217.87 133.58 173.12 4
K1 标，按 L9 （3）正交试验设计进行试验，因素与水平见表
195.25 155.09 190.83 192.93
K2 9，正交试验设计与结果见表 10，方差分析结果见表 11
207.46 182.65 231.20 189.56
K3
R 18.19 20.93 32.54 6.60 [综合评分＝（挥发油包合率/最大挥发油包合率）×60％+
表6 方差分析结果 （包合物收得率/最大包合物收得率）×20％+（得油率/最
Tab 6 Results of variance analysis 大得油率）×20％]。
表9 正交试验因素与水平
方差来源 离均差平方和 自由度 均方差 F P
A 546.60 2.00 273.30 7.30 ＞0.05 Tab 9 Factors and levels of orthogonal tests
B 660.15 2.00 330.07 8.81 ＞0.05 因素
C 1 604.11 2.00 802.05 21.42 ＜0.05 水平 A，mL/g B，℃ C，h
D 74.90 2.00 37.45 1.00 ＞0.05 1 1∶6 30 1
注：F0.05 （2，2）＝19.00 2 1∶8 40 2
Note：F0.05 （2，2）＝19.00 3 1∶10 50 3
由表 6 的方差分析结果可知，因素 C 对提取工艺有 表10 正交试验设计与结果
显著影响（P＜0.05），各因素对挥发油提取工艺的综合 Tab 10 Design and results of orthogonal tests
评分影响程度大小为C＞B＞A，即提取时间＞加水量＞ 试验号 A B C D 包合率，％ 包合物收得率，％ 得油率，％ 综合评分，分
浸泡时间。最优提取工艺条件为A1B1C3，即加入10倍量 1 1. 1. 1. 1. 42.25 46.28 9.69 67.05
2 1. 2. 2. 2. 63.43 48.85 13.71 71.43
水（mL/g），浸泡15 min，提取8 h。
3 1. 3. 3. 3. 60.27 49.71 12.81 88.43
2.2.4 验证试验 按处方比例的8倍量称取川芎、白术、 4 2. 1. 2. 3. 60.43 47.77 9.97 83.74
细辛、川椒，共 3 份，每份 440 g，按最优提取工艺条件进 5 2. 2. 3. 1. 69.19 56.88 9.99 94.57
6 2. 3. 1. 2. 67.38 51.33 10.78 92.20
行试验验证，平行操作3次，结果见表7。
7 3. 1. 3. 2. 58.57 50.72 7.76 79.94
表7 验证试验结果（n＝3） 8 3. 2. 1. 3. 43.34 51.63 6.07 64.59
Tab 7 Validation experiment results（n＝3） 9 3. 3. 2. 1. 63.19 47.45 8.95 84.54
227.08 231.65 224.01 246.32
K1
试验号 投药量，g 藁本内酯含量，mg/g 挥发油得率，％ 综合评分，分
1 440 0.419 0 0.312 0 99.32 K2 271.26 230.59 240.45 243.57
2 440 0.413 0 0.313 9 98.51 K3 229.06 265.16 262.94 237.51
R 14.73 11.52 12.98 2.94
3 440 0.422 0 0.306 6 99.30
平均值 440 0.418 0 0.310 7 99.04 表11 方差分析结果
RSD，％ 1.09 1.22 0.47 Tab 11 Results of variance analysis
2.3 挥发油包合工艺优化 方差来源 离均差平方和 自由度 均方差 F P
2.3.1 包合物制备方法的选择 包合物常用的制备方 A 415.18 2.00 207.59 30.65 ＜0.05
法有饱和水溶液法、研磨法和超声法 ，分别对3种包合 B 257.68 2.00 128.84 19.02 ＜0.05
[8]
C 254.62 2.00 127.31 18.80 ＞0.05
方法进行考察，结果见表8[包合率（％）＝包合物中含油 D 13.54 2.00 6.77 1.00 ＞0.05
质量/（挥发油投入质量×空白回收率）×100％；包合物收 注：F0.05 （2，2）＝19.00
得率（％）＝包合物实际质量/（β-环糊精质量+挥发油投 Note：F0.05 （2，2）＝19.00

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