Page 52 - 2019年1月第30卷第2期
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表4 14批样品HPLC图谱共有峰的相对保留时间
Tab 4 Relative retention time of common peaks in HPLC fingerprints of 14 batches of samples
峰号 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 S14 S15 RSD,%
1 0.240 0.240 0.240 0.241 0.242 0.241 0.241 0.241 0.241 0.244 0.243 0.250 0.240 0.240 1.13
2 0.263 0.263 0.264 0.265 0.265 0.265 0.265 0.264 0.264 0.267 0.265 0.272 0.264 0.264 0.86
3 0.298 0.298 0.298 0.299 0.299 0.300 0.301 0.302 0.299 0.303 0.299 0.299 0.299 0.299 0.50
4 0.342 0.342 0.342 0.343 0.345 0.344 0.343 0.343 0.343 0.345 0.348 0.345 0.342 0.342 0.47
5 0.347 0.347 0.348 0.344 0.350 0.349 0.349 0.349 0.348 0.351 0.350 0.353 0.348 0.348 0.59
6 0.454 0.456 0.455 0.456 0.457 0.455 0.458 0.459 0.460 0.460 0.459 0.464 0.457 0.457 0.58
7 0.735 0.731 0.726 0.726 0.727 0.727 0.727 0.727 0.726 0.726 0.727 0.729 0.730 0.729 0.34
8 0.740 0.740 0.741 0.741 0.742 0.742 0.741 0.741 0.741 0.742 0.743 0.741 0.740 0.741 0.13
9 0.757 0.758 0.758 0.759 0.760 0.759 0.759 0.759 0.758 0.758 0.760 0.761 0.758 0.758 0.13
10 0.829 0.829 0.831 0.831 0.831 0.832 0.832 0.831 0.831 0.830 0.830 0.832 0.829 0.818 0.41
11 0.951 0.952 0.953 0.953 0.953 0.953 0.953 0.952 0.952 0.952 0.953 0.953 0.952 0.952 0.07
12 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.00
13 1.134 1.133 1.131 1.131 1.125 1.126 1.126 1.127 1.127 1.128 1.131 1.131 1.133 1.127 0.26
14 1.150 1.145 1.148 1.144 1.143 1.144 1.144 1.145 1.145 1.146 1.147 1.147 1.149 1.145 0.19
15 1.157 1.156 1.155 1.155 1.155 1.155 1.155 1.156 1.156 1.157 1.155 1.154 1.157 1.156 0.09
表5 14批样品HPLC图谱共有峰的相对峰面积
Tab 5 Relative peak area of common peaks in HPLC fingerprints of 14 batches of samples
峰号 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 S14 S15 RSD,%
1 0.457 0.411 0.484 0.496 0.393 0.489 0.446 0.438 0.424 0.434 0.459 0.428 0.404 0.432 7.12
2 0.484 0.465 0.481 0.358 0.232 0.269 0.261 0.293 0.309 0.257 0.433 0.325 0.514 0.321 27.43
3 0.252 0.251 0.264 0.353 0.282 0.180 0.225 0.208 0.158 0.188 0.251 0.202 0.264 0.266 20.92
4 0.972 1.093 1.151 1.37 0.971 0.878 0.945 0.743 0.969 0.814 1.030 0.837 1.151 0.778 17.53
5 0.514 0.518 0.557 0.627 0.576 0.706 0.575 0.447 0.603 0.615 0.644 0.633 0.557 0.448 12.85
6 0.162 0.154 0.133 0.236 0.177 0.190 0.184 0.232 0.293 0.154 0.155 0.147 0.133 0.272 27.41
7 0.310 0.211 0.420 0.416 0.386 0.392 0.260 0.236 0.370 0.355 0.300 0.333 0.420 0.362 20.17
8 1.879 1.994 2.144 2.176 1.775 1.884 1.420 1.759 2.074 2.114 2.083 2.185 2.077 2.060 10.74
9 1.790 1.991 2.061 2.096 2.156 1.889 1.650 2.054 1.730 2.041 1.701 2.104 2.261 2.077 9.51
10 0.116 0.179 0.174 0.183 0.188 0.114 0.166 0.165 0.112 0.146 0.172 0.184 0.174 0.147 17.08
11 1.687 1.499 1.712 2.112 1.702 1.482 1.400 1.287 1.683 1.516 1.685 1.315 1.712 1.452 13.41
12 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 0.00
13 0.844 0.741 0.929 0.781 0.821 0.692 0.755 0.723 0.674 0.763 0.838 0.880 0.829 0.738 9.31
14 0.398 0.270 0.323 0.401 0.207 0.227 0.256 0.234 0.341 0.321 0.409 0.308 0.360 0.280 21.62
15 0.420 0.416 0.552 0.530 0.397 0.557 0.510 0.590 0.460 0.521 0.515 0.513 0.552 0.349 14.50
表6 2个主成分因子的特征值和方差贡献率 表7 主成分因子与变量间系数
Tab 6 The characteristic value and variance contribu- Tab 7 The coefficient between the principal compo-
tion ratio of the two principal components nent and the variable
主成分因子 特征值 贡献率,% 累积方差贡献率,% 峰号 主成分因子1 主成分因子2
1 1.847 45×10 13 68.0 68.0 1 -0.009 -0.009
2 7.180 48×10 12 26.4 94.4 2 0.003 -0.042
主成分因子1中,x9、x8的变量系数绝对值较大,其次 3 0.018 -0.142
4 0.036 -0.146
为x12、x14;主成分因子2中,x8、x9的变量系数绝对值较大, 5 0.001 0.025
其次为x12、x11。2个主成分因子与15个共有峰峰面积的 6 0.003 -0.012
载荷图见图 4。由图 4 可知,x9、x8、x12、x14、x11这 5 个共有 7 0.017 -0.042
8 0.591 -0.736
峰峰面积的变化可反映样品共有峰的整体变化(特别是 9 0.696 0.550
8号和9号共有峰),表明样品中8、9、11、12、14号共有峰 10 0.056 0.053
对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要因素 11 0.128 -0.203
12 0.263 0.234
(特别是8号和9号成分)。
13 0.073 -0.041
3 讨论 14 0.257 0.089
本研究建立了15批小金胶囊的HPLC指纹图谱,14 15 0.068 0.034
批样品共有 15 个共有峰(因 S1 批样品存在较大质量差 笔者在前期试验中分别考察了乙醇、甲醇、60%甲
异,故不纳入相关分析),并指认了其中3个成分,分别为 醇、甲醇-乙酸乙酯(1 ∶ 1,V/V)、甲醇-乙酸乙酯-三氯甲
槲皮素、穗花杉双黄酮、11-羰基-β-乙酰乳香酸。 烷(3 ∶ 3 ∶ 4,V/V/V)为提取溶剂时的提取效果。结果,以
中国药房 2019年第30卷第2期 China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 2 ·191 ·