Page 52 - 2019年1月第30卷第2期
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表4 14批样品HPLC图谱共有峰的相对保留时间
                 Tab 4 Relative retention time of common peaks in HPLC fingerprints of 14 batches of samples
        峰号      S2    S3     S4    S5    S6    S7     S8    S9    S10   S11   S12    S13   S14   S15  RSD,%
        1      0.240  0.240  0.240  0.241  0.242  0.241  0.241  0.241  0.241  0.244  0.243  0.250  0.240  0.240  1.13
        2      0.263  0.263  0.264  0.265  0.265  0.265  0.265  0.264  0.264  0.267  0.265  0.272  0.264  0.264  0.86
        3      0.298  0.298  0.298  0.299  0.299  0.300  0.301  0.302  0.299  0.303  0.299  0.299  0.299  0.299  0.50
        4      0.342  0.342  0.342  0.343  0.345  0.344  0.343  0.343  0.343  0.345  0.348  0.345  0.342  0.342  0.47
        5      0.347  0.347  0.348  0.344  0.350  0.349  0.349  0.349  0.348  0.351  0.350  0.353  0.348  0.348  0.59
        6      0.454  0.456  0.455  0.456  0.457  0.455  0.458  0.459  0.460  0.460  0.459  0.464  0.457  0.457  0.58
        7      0.735  0.731  0.726  0.726  0.727  0.727  0.727  0.727  0.726  0.726  0.727  0.729  0.730  0.729  0.34
        8      0.740  0.740  0.741  0.741  0.742  0.742  0.741  0.741  0.741  0.742  0.743  0.741  0.740  0.741  0.13
        9      0.757  0.758  0.758  0.759  0.760  0.759  0.759  0.759  0.758  0.758  0.760  0.761  0.758  0.758  0.13
        10     0.829  0.829  0.831  0.831  0.831  0.832  0.832  0.831  0.831  0.830  0.830  0.832  0.829  0.818  0.41
        11     0.951  0.952  0.953  0.953  0.953  0.953  0.953  0.952  0.952  0.952  0.953  0.953  0.952  0.952  0.07
        12     1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  0.00
        13     1.134  1.133  1.131  1.131  1.125  1.126  1.126  1.127  1.127  1.128  1.131  1.131  1.133  1.127  0.26
        14     1.150  1.145  1.148  1.144  1.143  1.144  1.144  1.145  1.145  1.146  1.147  1.147  1.149  1.145  0.19
        15     1.157  1.156  1.155  1.155  1.155  1.155  1.155  1.156  1.156  1.157  1.155  1.154  1.157  1.156  0.09
                                     表5 14批样品HPLC图谱共有峰的相对峰面积
                  Tab 5 Relative peak area of common peaks in HPLC fingerprints of 14 batches of samples
        峰号      S2    S3     S4    S5    S6    S7     S8    S9    S10   S11   S12    S13   S14   S15  RSD,%
        1      0.457  0.411  0.484  0.496  0.393  0.489  0.446  0.438  0.424  0.434  0.459  0.428  0.404  0.432  7.12
        2      0.484  0.465  0.481  0.358  0.232  0.269  0.261  0.293  0.309  0.257  0.433  0.325  0.514  0.321  27.43
        3      0.252  0.251  0.264  0.353  0.282  0.180  0.225  0.208  0.158  0.188  0.251  0.202  0.264  0.266  20.92
        4      0.972  1.093  1.151  1.37  0.971  0.878  0.945  0.743  0.969  0.814  1.030  0.837  1.151  0.778  17.53
        5      0.514  0.518  0.557  0.627  0.576  0.706  0.575  0.447  0.603  0.615  0.644  0.633  0.557  0.448  12.85
        6      0.162  0.154  0.133  0.236  0.177  0.190  0.184  0.232  0.293  0.154  0.155  0.147  0.133  0.272  27.41
        7      0.310  0.211  0.420  0.416  0.386  0.392  0.260  0.236  0.370  0.355  0.300  0.333  0.420  0.362  20.17
        8      1.879  1.994  2.144  2.176  1.775  1.884  1.420  1.759  2.074  2.114  2.083  2.185  2.077  2.060  10.74
        9      1.790  1.991  2.061  2.096  2.156  1.889  1.650  2.054  1.730  2.041  1.701  2.104  2.261  2.077  9.51
        10     0.116  0.179  0.174  0.183  0.188  0.114  0.166  0.165  0.112  0.146  0.172  0.184  0.174  0.147  17.08
        11     1.687  1.499  1.712  2.112  1.702  1.482  1.400  1.287  1.683  1.516  1.685  1.315  1.712  1.452  13.41
        12     1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  1.000  0.00
        13     0.844  0.741  0.929  0.781  0.821  0.692  0.755  0.723  0.674  0.763  0.838  0.880  0.829  0.738  9.31
        14     0.398  0.270  0.323  0.401  0.207  0.227  0.256  0.234  0.341  0.321  0.409  0.308  0.360  0.280  21.62
        15     0.420  0.416  0.552  0.530  0.397  0.557  0.510  0.590  0.460  0.521  0.515  0.513  0.552  0.349  14.50
            表6    2个主成分因子的特征值和方差贡献率                                   表7   主成分因子与变量间系数
        Tab 6  The characteristic value and variance contribu-  Tab 7  The coefficient between the principal compo-
               tion ratio of the two principal components          nent and the variable
        主成分因子        特征值          贡献率,%     累积方差贡献率,%      峰号               主成分因子1               主成分因子2
        1          1.847 45×10 13   68.0        68.0        1                -0.009                -0.009
        2          7.180 48×10 12   26.4        94.4        2                  0.003               -0.042
            主成分因子1中,x9、x8的变量系数绝对值较大,其次                      3                  0.018               -0.142
                                                            4                  0.036               -0.146
        为x12、x14;主成分因子2中,x8、x9的变量系数绝对值较大,                   5                  0.001                0.025
        其次为x12、x11。2个主成分因子与15个共有峰峰面积的                       6                  0.003               -0.012
        载荷图见图 4。由图 4 可知,x9、x8、x12、x14、x11这 5 个共有            7                  0.017               -0.042
                                                            8                  0.591               -0.736
        峰峰面积的变化可反映样品共有峰的整体变化(特别是                            9                  0.696                0.550
        8号和9号共有峰),表明样品中8、9、11、12、14号共有峰                    10                  0.056                0.053
        对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要因素                            11                  0.128               -0.203
                                                           12                  0.263                0.234
       (特别是8号和9号成分)。
                                                           13                  0.073               -0.041
        3 讨论                                               14                  0.257                0.089
            本研究建立了15批小金胶囊的HPLC指纹图谱,14                      15                  0.068                0.034
        批样品共有 15 个共有峰(因 S1 批样品存在较大质量差                          笔者在前期试验中分别考察了乙醇、甲醇、60%甲
        异,故不纳入相关分析),并指认了其中3个成分,分别为                         醇、甲醇-乙酸乙酯(1 ∶ 1,V/V)、甲醇-乙酸乙酯-三氯甲
        槲皮素、穗花杉双黄酮、11-羰基-β-乙酰乳香酸。                          烷(3 ∶ 3 ∶ 4,V/V/V)为提取溶剂时的提取效果。结果,以


        中国药房    2019年第30卷第2期                                               China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 2  ·191  ·
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