Page 53 - 2019年1月第30卷第2期

祛寒逐风颗粒中挥发油提取工艺和包合工艺优化 Δ

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张志瑞 ，李喜香 ，李盛华 ，李季文 ，毕映燕 ，王雪梅（1.甘肃中医药大学药学院，兰州 730000；2.甘肃省中
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医院科研制剂中心，兰州 730050）
中图分类号 R283 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2019）02-0192-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2019.02.10
摘 要 目的：建立祛寒逐风颗粒中藁本内酯的含量测定方法，并优化其中挥发油提取工艺及包合工艺。方法：采用高效液相色
谱法测定藁本内酯的含量，色谱柱为 Waters C18，流动相为甲醇-水（70 ∶ 30，V/V），流速为 1 mL/min，检测波长为 327 nm，柱温为
30 ℃，进样量为10 μL；以挥发油得率、藁本内酯含量为考察指标，以浸泡时间、加水量、提取时间为考察因素，采用正交试验设计
优化挥发油提取工艺；以包合率、包合物收得率、包合物得油率为考察指标，以挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间为考察
因素，采用正交试验设计优化挥发油包合工艺。结果：藁本内酯进样量线性范围为0.4～4 μg（r＝0.999 9）；精密度、稳定性、重复性
试验的 RSD 均小于 2％（n＝6）；加样回收率为 96.75％～102.03％（RSD＝2.06％，n＝6）。最优挥发油提取工艺为加入 10 倍量水
（mL/g）、浸泡15 min、提取8 h，所得平均挥发油得率为0.310 7％，平均藁本内酯含量为0.418 0 mg/g；最优挥发油包合工艺为挥发
油与β-环糊精比例1 ∶ 8（mL/g）、包合温度50 ℃、包合时间3 h，所得平均包合率为69.43％，平均包合物收得率为58.89％，平均包合
物得油率为14.15％。结论：所建含量测定方法操作简便、准确，稳定性较好；优化所得挥发油提取工艺及包合工艺稳定、可行。
关键词 祛寒逐风颗粒；挥发油；β-环糊精；藁本内酯；高效液相色谱法；正交试验；提取工艺；包合工艺

Optimization of Extraction Technology of Volatile Oil and Inclusion Technology in Quhan Zhufeng
Granules
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ZHANG Zhirui ，LI Xixiang ，LI Shenghua ，LI Jiwen ，BI Yingyan ，WANG Xuemei（1. College of Pharmacy，
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Gansu University of TCM， Lanzhou 730000， China； 2. Scientific Research Preparation Center， Gansu
Provincial Hospital of TCM，Lanzhou 730050，China）

无明显拖尾现象，基线相对平稳、噪音低。故选择检测
0.50
波长为240 nm、流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液梯度洗脱。
0.25
综上所述，本研究所建指纹图谱及主成分分析可为
主成分因子2 －0.25 0 小金胶囊的质量评价提供参考。
参考文献
－0.50 [ 1 ] 黄志军，梁鹏，余黎，等.小金胶囊药材组分过敏性研究
[J].世界中医药，2016，11（11）：2393-2395.
－0.75
[ 2 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].2015年
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
主成分因子1 版.北京：中国医药科技出版社，2015：570.
图4 共有峰峰面积的载荷图 [ 3 ] 夏纯，赵刚，徐胜，等.小金胶囊疽证理论探析[J].世界中
Fig 4 The load diagram of common peak area 医药，2016，11（12）：2580-2583.
甲醇为提取溶剂时，提取率高，提取成分多，且易于滤 [ 4 ] 杨艳霞，朱尔刚，裴学军，等.小金胶囊的疽证临床应用
过，故选择甲醇为提取溶剂。通过比较超声提取、加热 [J].世界中医药，2016，11（11）：2483-2485.
回流提取的提取效果，发现超声提取与回流提取效果相 [ 5 ] 杨义芳，萧伟.基于多成分多靶点的中药药动/药效相关
性研究解读与策略[J].中草药，2013，44（12）：1521-1528.
当，但因超声提取操作简单、方便，故选择超声提取。
[ 6 ] 李强，杜思邈，张忠亮，等.中药指纹图谱技术进展及未来
此外，笔者对甲醇-水、乙腈-水、乙腈-磷酸溶液不同
发展方向展望[J].中草药，2013，44（22）：3095-3104.
流动相，220、240、250、270、300 nm不同检测波长时的色
[ 7 ] 刘东方，赵丽娜，李银峰，等.中药指纹图谱技术的研究进
谱峰进行比较。结果，以检测波长为240 nm、乙腈-0.2％ 展及应用[J].中草药，2016，47（22）：4085-4094.
磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱时，色谱峰峰形较好， [ 8 ] 林源，陈敏.小儿柴桂退热颗粒的 UPLC 指纹图谱及聚
Δ 基金项目：国家中医药管理局中医药行业科研专项项目 类、主成分分析[J].中国药房，2018，29（4）：474-477.
（No.201507001-06） [ 9 ] 马逢时，蔡霞.基于MINITAB的现代实用统计[M].北京：
＊ 硕 士 研 究 生 。 研 究 方 向 ：中 药 制 药 工 艺 。 电 话 ：0931- 中国人民大学出版社，2009：114-146.
2687855。E-mail：1350061978@qq.com （收稿日期：2018-09-06 修回日期：2018-11-21）
# 通信作者：主任中药师，硕士。研究方向：中药新制剂的研发。 （编辑：陈 宏）
电话：0931-2687855。E-mail：lixixiang929@163.com

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