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由表 11 的方差分析结果可知,因素 A、B 对挥发油 糊精对挥发油进行包合,此工艺操作简单、流程短,适用
包合工艺有显著影响(P<0.05),各因素对挥发油包合 于工业生产。
工艺的综合评分影响程度大小为A>B>C,即挥发油与 经预试验发现,采用饱和水溶液法进行包合时,由
β-环糊精比例>包合温度>包合时间。最优包合工艺 于挥发油易漂浮在β-环糊精饱和水溶液的表面,以致包
条件为A2B3C3,即挥发油与β-环糊精比例为1 ∶ 8(mL/g), 合不完全,因此需先用一定量的无水乙醇稀释后再进行
包合温度为50 ℃,包合时间为3 h。 包合,这可降低挥发油的附着性,增强挥发油在β-环糊
2.3.3 验证试验 按最优挥发油提取工艺条件制备挥 精饱和水溶液中的分散性,有利于更充分地包合。
发油,再按最优挥发油包合工艺条件进行验证试验,平 β-环糊精是由7个葡萄糖分子形成的筒状大环化合
行操作3次,结果见表12。 物,其除可与脂溶性药物形成分子包合物而增加药物的
表 12 验证试验结果(n=3) 水溶性外,还可以掩盖药物的不良气味。本试验采用显
Tab 12 Validation experiment results(n=3) 微鉴别后发现,β-环糊精为晶体状,包合物为粉末状,提
试验号 包合率,% 包合物收得率,% 得油率,% 综合评分,分 示挥发油与β-环糊精形成稳定的包合物。
1 69.58 58.92 14.11 99.21 综上所述,优化所得挥发油提取工艺及包合工艺稳
2 69.88 59.11 13.89 99.22 定、可行;所建含量测定方法操作简便、准确,稳定性较好。
3 68.84 58.64 14.45 98.95
平均值 69.43 58.89 14.15 99.13 参考文献
RSD,% 0.77 0.40 1.99 0.15 [ 1 ] 葛炳奇.祛寒逐风合剂联合玻璃酸钠治疗风寒湿痹型早
2.4 挥发油包合物鉴别 中期膝骨关节炎的临床研究[D].兰州:兰州大学,2016.
取β-环糊精、挥发油与β-环糊精物理混合物、β-环糊 [ 2 ] WANG C,DUAN H,HE L. Inhibitory effect of atractyle-
nolide Ⅰ on angiogenesis in chronic inflammation in vi-
精包合物适量,分别放于3张载玻片上,以少量甘油分散
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[11]
溶解,盖上盖玻片,于 100 倍显微镜下观察 ,结果见图
143-152.
2。图2A中β-环糊精呈较规则结晶状;图2B中挥发油与
[ 3 ] JIANG M,ZHOU M,HAN Y,et al. Identification of NF-
β-环糊精物理混合物与β-环糊精相似,且有分散的油滴
κB inhibitors in Xuebijing injection for sepsis treatment
存在;图 2C 中包合物结晶明显消失,呈不规则粉末状, based on bioactivity-integrated UPLC-Q/TOF[J]. J Ethr-
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Fig 2 Microscopic identification maps of inclusion [12] 张壮丽,王亚飞,荣晓哲,等.鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊
compound of volatile oil(×100) 精包合物的制备[J].中成药,2017,39(5):926-933.
3 讨论 [13] 徐佳,黄一平,王丽,等.石丹颗粒中挥发油包合工艺优选
有文献报道,在制剂制备工艺中挥发油成分大多直 [J].中国实验方剂学杂志,2015,21(1):32-34.
(收稿日期:2018-08-22 修回日期:2018-11-16)
接喷洒在颗粒上,以致挥发油挥发、氧化,稳定性差,且
(编辑:陈 宏)
其质量不易控制,从而影响疗效 [12-13] 。本研究采用β-环
·196 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 2 中国药房 2019年第30卷第2期