Page 52 - 《中国药房》2026年9期

桦脂酸对照品（批号DSTDB002601）、亚油酸对照品（批
1 596.15
号DST240412-211）、油酸对照品（批号DST170417-063）
C
1 058.91
均购于成都曼思特生物科技有限公司（纯度均≥98%）；
mAU B
乙腈、磷酸为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为屈臣氏 521.68
A
蒸馏水。 －15.56 0 3.62 7.25 10.87 14.50 18.12 21.74 25.37
t/min
2 方法与结果
A：生品供试品溶液；B：炒制品（Q5）供试品溶液；C：混合对照品
2.1 酸枣仁炮制品的制备 溶液；1：腺苷；2：木兰花碱；3：斯皮诺素；4：6″ ′ -阿魏酰斯皮诺素；5：酸
依据2025年版《中国药典》（四部）通则“清炒法”，结 枣仁皂苷A；6：白桦脂酸；7：亚油酸；8：油酸。
图1 生、炒酸枣仁与混合对照品溶液的UPLC图
[3]
合本课题组前期优化后的炮制条件 ，称取10份生酸枣
仁，每份30 g，以数控封闭电炉为热源、平底锅为炒制器 定，记录各成分峰面积。以进样量（X）为横坐标、峰面积
具，同时使用红外测温仪检测锅底温度。待锅底温度稳 （Y）为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，各成分在各自
定至125 ℃时，投入酸枣仁并手工翻炒。本课题组前期 进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系。结果
预实验结果显示，当炒制时间少于3 min时，样品形色气 见表1。
味无明显变化；超过12 min时，则容易焦化。因此，本研 表1 8种成分的线性回归方程
究选择炒制时间为 3、4、5、6、7、8、9、10、11、12 min。将 成分 标准曲线 线性范围/μg r
腺苷 Y＝4.522 8X+0.277 4 0.0210～0.210 0 0.999 3
生品以及不同炒制时间点的样品分别标记为Q0～Q10，
木兰花碱 Y＝1.096 2X+0.460 2 0.010 5～0.105 0 0.999 3
所有样品经粉碎处理后，过四号筛，备用。 斯皮诺素 Y＝1.855 8X+0.149 8 0.013 5～0.135 0 0.999 2
2.2 酸枣仁主要成分的含量测定 6″ ′ -阿魏酰斯皮诺素 Y＝0.755 4X－0.119 7 0.007 0～0.070 0 0.999 3
酸枣仁皂苷A Y＝0.193 2X+0.024 5 0.012 5～0.125 0 0.999 9
2.2.1 混合对照品溶液的制备 白桦脂酸 Y＝1.010 1X－0.043 8 0.028 0～0.280 0 0.999 6
精密称取腺苷等 8 种成分对照品各适量，制备成每 亚油酸 Y＝26.018 0X+0.038 0 0.042 5～0.425 0 0.999 5
油酸 Y＝3.687 7X－0.194 4 0.061 5～0.615 0 0.999 8
1 mL 含有腺苷 0.042 mg、木兰花碱 0.021 mg、斯皮诺素
0.027 mg、6″ ′ -阿魏酰斯皮诺素 0.014 mg、酸枣仁皂苷 A 2.2.5 精密度考察
0.025 mg、白桦脂酸 0.056 mg、亚油酸 0.085 mg、油酸 取 Q5 号样品粉末，按“2.2.2”项下方法制备供试品
0.123 mg的混合对照品溶液。 溶液，按“2.2.3”项下色谱条件重复进样测定6次，记录腺
2.2.2 供试品溶液的制备 苷等8种成分的峰面积。结果显示，腺苷、木兰花碱、酸
精密称取酸枣仁粉末 0.5 g，置具塞锥形瓶中，精密 枣仁皂苷A、斯皮诺素、6″ ′ -阿魏酰斯皮诺素、白桦脂酸、
加入 70% 乙醇 10 mL，称质量；超声（功率 220 W，频率 油酸、亚油酸（“2.2.6”～“2.2.9”中顺序同）峰面积的RSD
40 kHz）30 min，冷却，用70%乙醇补足失重；摇匀，静置， 分 别 为 0.19%、1.53%、0.32%、0.48%、2.30%、1.31%、
离心（12 000 r/min）10 min，取上清液，用0.22 μm滤膜过 0.33%、1.27%（n均为6），表明该方法精密度良好。
滤，取续滤液，即得。 2.2.6 重复性考察
2.2.3 色谱条件 取Q5号样品粉末，按“2.2.2”项下方法平行制备6份
®
以 ACQUITY UPLC BEH C18 （2.1 mm×50 mm，1.7 供试品溶液，按“2.2.3”项下色谱条件进样测定，记录峰
μm）为色谱柱、乙腈（A）-0.03% 磷酸（B）溶液为流动相 面积，按外标法分别计算腺苷等8种成分的含量。结果
进行梯度洗脱（0～2 min，10%A；2～3 min，10%A→20%A； 显示，各成分含量的 RSD 分别为 0.27%、0.19%、0.15%、
3～5.5 min，20%A；5.5～10 min，20%A→25%A；10～ 0.13%、0.11%、0.09%、0.08%、0.07%（n均为6），表明该方
11.5 min，25%A→70%A；11.5～20 min，70%A→85%A； 法重复性良好。
2.2.7 稳定性考察
20～22 min，85%A→100%A；22～23 min，100%A→
10%A；23～25 min，10%A）；流速为0.35 mL/min；进样体 精密吸取 Q5 号样品粉末的供试品溶液适量，分别
积为 2 μL；柱温为 30 ℃；检测波长为 204 nm。色谱图 于室温下放置 0、4、8、12、16、24 h 时按“2.2.3”项下色谱
见图1。 条件进样测定，记录腺苷等8种成分的峰面积。结果显
2.2.4 线性关系考察 示，各成分峰面积的 RSD 分别为 0.56%、2.86%、0.40%、
精密吸取“2.2.1”项下的混合对照品溶液，分别进样 0.69%、2.04%、2.41%、0.31%、1.84%（n均为6），表明供试
0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μL，按“2.2.3”项下色谱条件测 品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。

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