Page 40 - 《中国药房》2025年22期

结果显示，当DESs含水量为30%～80%时，总有机 表4 Box-Behnken响应面实验的方差分析结果
酸含量较高；但与含水量 50% 相比，含水量 80% 时的总 方差来源 平方和 自由度 均方 F P
有机酸含量有所降低，提示过高的含水量可能会破坏氢 模型 1.450 0 9 0.160 6 97.320 0 ＜0.000 1
A 0.001 2 1 0.001 2 0.757 6 0.412 9
键，从而导致有机酸的提取量下降。当加热搅拌温度为
B 0.120 1 1 0.120 1 72.760 0 ＜0.000 1
40～80 ℃时，总有机酸含量较高；但随着加热搅拌时间 C 0.022 1 1 0.022 1 13.360 0 0.008 1
的延长，总有机酸含量呈下降趋势。当料液比在 1∶10、 AB 0 1 0 0 1.000 0
AC 0.004 9 1 0.004 9 2.970 0 0.128 5
1∶15、1∶20时，总有机酸含量变化不大；当料液比为1∶5
BC 0.036 1 1 0.036 1 21.880 0 0.002 3
时，总有机酸含量较低。当 HBA 与 HBD 的摩尔比为 A² 0.019 2 1 0.019 2 11.630 0 0.011 3
1∶1、1∶2时，总有机酸含量较高。 B² 0.058 1 1 0.058 1 35.230 0 0.000 6
C² 1.130 0 1 1.130 0 683.400 0 ＜0.000 1
2.3.2 Box-Behnken响应面法优化工艺
残差 0.011 6 7 0.001 7
根据单因素实验结果，以及实际操作中料液比、 失拟项 0.006 1 3 0.002 0 1.520 0 0.339 0
HBA 与 HBD 摩尔比可取范围有限（本研究将这两个参 纯误项 0.005 4 4 0.001 4
总和 1.460 0 16
数分别确定为 1∶10、1∶1），本研究以含水量（A）、加热搅
拌时间（B）、加热搅拌温度（C）为考察因素，以总有机酸 80
含量（Y）为响应值，应用 Box-Behnken 响应面法优化当 3.0 70
2.8
归有机酸的DESs提取工艺。因素与水平见表2，实验设 （ mg/g ） 2.6 60
2.4
计方案与结果见表3。 Y/ 2.2 A/% 50
2.0
表2 Box-Behnken响应面实验的因素与水平 40
15 70 80
水平 A/% B/min C/℃ 13 60
10 50 30
－1 30 5 40 B/min 8 5 30 40 A/% 5 8 10 13 15
0 55 10 60 B/min
1 80 15 80 A. A与B的响应面图 B. A与B的等高线图
80
表3 Box-Behnken响应面实验设计方案与结果 3.0 70
实验号 A/% B/min C/℃ Y/（mg/g） 实验号 A/% B/min C/℃ Y/（mg/g） （ mg/g ） 2.8 60
2.6
1 30 5 60 2.82 10 55 15 40 2.18 Y/ 2.4 A/%
2 80 5 60 2.84 11 55 5 80 2.58 2.2 50
2.0
3 30 15 60 2.63 12 55 15 80 2.09 80 40
4 80 15 60 2.65 13 55 10 60 2.97 80 70 50 60 70
60
5 30 10 40 2.23 14 55 10 60 2.88 C/℃ 50 40 30 40 A/% 30 40 50 60 70 80
6 80 10 40 2.33 15 55 10 60 2.92 C/℃
7 30 10 80 2.41 16 55 10 60 2.94 C. A与C的响应面图 D. A与C的等高线图
15
8 80 10 80 2.37 17 55 10 60 2.89
3.0
9 55 5 40 2.29 2.8 13
（ mg/g ） 2.6
本研究采用 Design Expert 13.0 软件对表 3 数据进 2.4 10
行 拟 合 ，得 二 次 多 元 回 归 方 程 为 Y＝－3.275 200+ Y/ 2.2 B/min
2.0 8
0.016 580A+0.126 500B+0.171 225C－0.000 070AC－
80 13 15
2
2
2
0.000 950BC－0.000 108A －0.004 700B －0.001 294C 。 70 60 10 5
50 8 B/min
C/℃ 40 5 40 50 60 70 80
方差分析结果（表 4）显示，模型的 F 值为 97.320 0，P＜ C/℃
0.000 1，提示该模型拟合度良好。模型的决定系数（R） E. B与C的响应面图 F. B与C的等高线图
2
2
为 0.992 1，调整决定系数（R Adj ）为 0.981 9，说明该模型 图5 各因素交互作用对当归总有机酸含量影响的响应
面图和等高线图
能较好地反映各考察因素与响应值之间的关系，可用于
工艺参数的预测。由各一次项的F值可知，各因素对当 本研究采用 Design Expert 13.0 软件对上述二次多
归总有机酸含量的影响由大到小依次为B（加热搅拌时
元方程求解，得最优提取工艺为DESs含水量70%、加热
间）＞C（加热搅拌温度）＞A（含水量）。
搅拌温度57 ℃、加热搅拌时间8 min。结合单因素实验
为进一步评价各因素交互作用对当归总有机酸含
结果及实际生产情况，本研究将当归有机酸最优提取工
量的影响，本研究采用Design Expert 13.0软件绘制各因
艺设定为料液比1∶10、HBA与HBD的摩尔比1∶1、DESs
素交互作用的响应面图和等高线图（响应面坡度越陡、
轮廓线越密集、椭圆曲率越大，表明两个因素间交互作 含水量 70%、加热搅拌温度 57 ℃、加热搅拌时间 8 min。
[15]
用越显著 ）。结果（图 5）显示，A 与 B 交互作用较弱，A 按此工艺进行 3 次验证实验，得平均总有机酸含量为
与C、B与C交互作用较强，与方差分析结果一致。 2.92 mg/g，与预测值（2.91 mg/g）的相对误差为0.34%。
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