Page 44 - 《中国药房》2025年11期

回 收 率 依 次 为 95.60%、97.33%、97.91%、96.81%、 上述不同柱温对相对校正因子无明显影响。
98.34%、102.15%、99.66%、95.90%，RSD 依次为 0.72%、 2.6.3 流速的考察
2.70%、1.67%、1.99%、1.69%、1.15%、1.44%、1.04%（n＝ 取“2.2”项下对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件进
6），表明该方法的准确度良好。 样分析，记录峰面积，并分别计算不同流速（0.9、1.0、1.1
2.5 相对校正因子的测定 mL/min）下各成分的相对校正因子。结果显示，fSD/SC、
取“2.2”项下混合对照品溶液及“2.4.2”项下系列线 fLD/SC、fAD/SC、fLG/SC、fAG/SC、fCA/RA在不同流速下的平均值分别为
性工作溶液，按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面 0.493、0.726、0.969、0.537、1.241、2.378，RSD 分 别 为
积。采用多点法测定校正因子，其中黄酮类成分以 SC 1.72%、0.84%、1.50%、1.31%、1.01%、0.36%（n＝3），表明
为内参物，计算其他5种黄酮的相对校正因子fSD/SC、fLD/SC、 上述不同流速对相对校正因子无明显影响。
fAD/SC、fLG/SC、fAG/SC；酚酸类成分以RA为内参物，计算CA的 2.6.4 甲酸体积分数的考察
相对校正因子 fCA/RA。结果显示，fSD/SC、fLD/SC、fAD/SC、fLG/SC、 取“2.2”项下对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件进
fAG/SC、fCA/RA 的平均值分别为 0.506、0.717、0.976、0.544、 样分析，记录峰面积，并分别计算不同甲酸体积分数
1.258、0.590，RSD均小于3%（n＝6），详见表3。 （0.15%、0.20%、0.25%）下各成分的相对校正因子。结果
表3 多点法测定的相对校正因子（n＝6） 显示，fSD/SC、fLD/SC、fAD/SC、fLG/SC、fAG/SC、fCA/RA在不同甲酸体积分

序号 f SD/SC f LD/SC f AD/SC f LG/SC f AG/SC f CA/RA 数下的平均值分别为 0.500、0.722、0.977、0.546、1.253、
1 0.497 0.700 0.936 0.539 1.323 0.595 2.386，RSD 分别为 1.19%、2.45%、2.56%、1.81%、2.63%、
2 0.510 0.706 0.958 0.546 1.212 0.590
3 0.511 0.723 0.980 0.545 1.241 0.586 0.56%（n＝3），表明上述不同甲酸体积分数对相对校正
4 0.503 0.724 0.986 0.545 1.251 0.588 因子无明显影响。
5 0.507 0.722 0.996 0.545 1.261 0.590 2.7 待测成分色谱峰的定位
6 0.506 0.728 0.998 0.541 1.259 0.593
均值 0.506 0.717 0.976 0.544 1.258 0.590 使用不同仪器和不同色谱柱，记录待测成分（SD、
RSD/% 1.01 1.58 2.48 0.52 2.91 0.55 LD、AD、LG、AG、CA）的保留时间，分别以 SC、RA 为内
2.6 耐用性考察 参物，采用相对保留时间（relative retention time，RRT）法
2.6.1 仪器和色谱柱考察 定位待测成分的色谱峰，考察不同仪器和色谱柱对RRT
取“2.2”项下混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条 的影响。结果显示，SD、LD、AD、LG、AG、CA的RRT平
件进样分析，记录峰面积，并分别计算 2 种色谱仪（Wa‐ 均值为0.537、0.610、0.820、1.037、1.390、0.355，RSD分别
ters 2695、Agilent 1290型）以及3种色谱柱（Hedera ODS- 为1.64%、1.04%、1.13%、3.03%、1.47%、2.88%（n＝6），表
2 C18、Phenomenex Luna C18、Boston Green ODS-C18 ）下各 明采用不同仪器及不同色谱柱时，各成分的RRT波动较
成分的相对校正因子。结果显示，fSD/SC、fLD/SC、fAD/SC、fLG/SC、 小，详见表5。
fAG/SC、fCA/RA 的平均值分别为 0.498、0.721、0.980、0.544、 表5 不同仪器和色谱柱对RRT的影响（n＝6）
1.256、0.589，RSD均小于3%（n＝3），表明使用不同仪器 色谱仪 色谱柱 RRT SD/SC RRT LD/SC RRT AD/SC RRT LG/SC RRT AG/SC RRT CA/RA
和色谱柱对相对校正因子无明显影响，详见表4。 Waters 2695 Hedera ODS-2 C 18 0.543 0.606 0.824 1.055 1.385 0.358
Phenomenex Luna C 18 0.535 0.612 0.808 1.045 1.364 0.355
表4 不同仪器和色谱柱对相对校正因子的影响（n＝3）
Boston Green ODS C 18 0.539 0.609 0.825 1.051 1.386 0.352
色谱仪 色谱柱 f SD/SC f LD/SC f AD/SC f LG/SC f AG/SC f CA/RA Agilent 1290 Hedera ODS-2 C 18 0.546 0.620 0.821 1.049 1.390 0.373
Waters 2695 Hedera ODS-2 C 18 0.503 0.724 0.986 0.545 1.251 0.588 Phenomenex Luna C 18 0.521 0.611 0.809 0.973 1.388 0.346
0.494 0.713 0.982 0.548 1.248 0.606 0.540 0.601 0.831 1.047 1.427 0.345
Phenomenex Luna C 18 Boston Green ODS C 18
0.510 0.736 0.985 0.543 1.263 0.569 均值 0.537 0.610 0.820 1.037 1.390 0.355
Boston Green ODS C 18
Agilent 1290 Hedera ODS-2 C 18 0.493 0.715 0.978 0.538 1.243 0.590 RSD/% 1.64 1.04 1.13 3.03 1.47 2.88
0.490 0.701 0.974 0.544 1.248 0.599
Phenomenex Luna C 18 2.8 样品含量测定
0.500 0.734 0.974 0.546 1.280 0.579
Boston Green ODS C 18
均值 0.498 0.721 0.980 0.544 1.256 0.589 取 20 批不同产地紫苏叶药材，分别按“2.3”项下方
RSD/% 1.49 1.86 0.54 0.63 1.10 2.27 法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样分析，采
2.6.2 柱温的考察 用外标法（external standard method，ESM）和 QAMS 法
取“2.2”项下混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条 分别计算样品中 8 种成分的含量，并以相对误差（rela‐
件进样分析，记录峰面积，并分别计算不同柱温（20、25、 tive error，RE）进行评价。各批样品平行测定 2 次，结果
30 ℃）下各成分的相对校正因子。结果显示，fSD/SC、fLD/SC、 以平均值展示，详见表 6。表 6 结果显示，采用 ESM 与
fAD/SC、fLG/SC、fAG/SC、fCA/RA 在不同柱温下的平均值分别为 QAMS 法测得的各成分含量差异较小，除 ZS12 批次中
0.503、0.721、0.980、0.546、1.261、2.313，RSD 分 别 为 的CA外，其余各批次样品中各成分的RE均在±5%内，
1.08%、0.49%、0.73%、1.75%、2.35%、1.15%（n＝3），表明 表明QAMS法测得的含量结果较为准确。

· 1326 · China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 11 中国药房 2025年第36卷第11期