Page 43 - 《中国药房》2025年11期

表1 紫苏叶样品采集表 2.4.2 线性关系考察
编号 产地 批号 编号 产地 批号 将“2.2”项下制得的混合对照品溶液，用 50% 甲醇
ZS01 广东省英德市 20180801 ZS11 广东省英德市 20180814 分别稀释 2、4、8、16、32、64 倍，制得系列线性工作溶液。
ZS02 广东省英德市 20180802 ZS12 广东省英德市 20180815
ZS03 广东省英德市 20180803 ZS13 广东省英德市 20180818 取系列线性工作溶液及“2.2”项下混合对照品溶液各适
ZS04 广东省英德市 20180804 ZS14 广东省英德市 20180819 量，按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积。以每
ZS05 安徽省太和县 20180807 ZS15 广东省英德市 20180820 个成分的质量浓度（X）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标进
ZS06 安徽省太和县 20180808 ZS16 河北省安国市 20180816
ZS07 安徽省太和县 20180809 ZS17 河北省安国市 20180817 行线性回归，得到其回归方程、相关系数（r）及线性范
ZS08 河北省安国市 20180901 ZS18 安徽省太和县 20181109 围，详见表2。表2结果显示，6种黄酮类及2种酚酸类成
ZS09 河北省安国市 20180812 ZS19 安徽省太和县 20181110 分在各自质量浓度范围内线性关系良好。
ZS10 河北省安国市 20180813 ZS20 安徽省太和县 20181111
表2 SD等8种成分的线性关系考察结果
2.2 混合对照品溶液的制备 成分类别 成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
分别精密称取CA、SD、LD、AD、SC、LG、AG、RA对 黄酮类 SD Y＝11 622X+26 669 0.999 0 3.22～205.80
LD Y＝17 063X+13 240 0.999 8 2.45～156.80
照品适量，置于同一 50 mL 容量瓶中，加 50% 甲醇溶解 AD Y＝21 825X+90 833 0.999 0 4.59～294.00
并稀释至刻度，超声（功率 250 W，频率 40 kHz，下同）， SC Y＝23 339X+52 385 0.999 7 4.30～275.10
LG Y＝13 264X+7 977 0.999 8 2.34～150.00
摇匀，制成每 1 mL 含有 CA、SD、LD、AD、SC、LG、AG、
AG Y＝29 297X+15 290 0.999 7 1.56～100.00
RA分别为0.10、0.21、0.16、0.29、0.28、0.15、0.10、0.35 mg 酚酸类 CA Y＝53 205X+95 269 0.999 4 1.56～100.00
的混合对照品溶液。 RA Y＝22 547X+93 993 0.999 3 5.52～353.00
2.3 供试品溶液的制备 2.4.3 精密度试验
取本品粉末（过三号筛）约0.50 g，精密称定，置具塞 取同一批紫苏叶样品（编号 ZS11），按“2.3”项下方
锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，称质量，超声处理 法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件连续进样6
次，记录峰面积。结果显示，SC、CA、SD、LD、AD、LG、
30 min，取出，再次称质量，用 50% 甲醇补足减失的质
AG、RA 峰面积的 RSD 分别为 1.04%、0.70%、0.93%、
量，摇匀，以13 000 r/min离心5 min，取上清，即得。
0.80%、0.64%、0.94%、0.69%、0.63%（n＝6），表明该方法
2.4 方法学考察
的精密度良好。
2.4.1 系统适应性试验
2.4.4 稳定性试验
取按“2.2”“2.3”项下方法制备的混合对照品溶液、
取紫苏叶样品（编号 ZS11），按“2.3”项下方法制备
供试品溶液（编号 ZS11）以及空白对照溶液（50% 甲醇）
供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件分别在室温下放置
各适量，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，详
0、2、4、6、8、10 h 时进样分析，记录峰面积。结果显示，
见图1。由图1可知，在当前色谱条件下，各色谱峰的分 SC、CA、SD、LD、AD、LG、AG、RA峰面积的RSD分别为
离度均大于1.5，理论板数均大于5 000，供试品溶液色谱 0.89%、1.69%、1.68%、1.52%、0.75%、1.14%、0.93%、0.64%
图中各色谱峰的出峰时间与混合对照品溶液一致，空白 （n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 10 h 内稳定性
对照溶液（图略）无干扰。 良好。
0.10 3 6 2.4.5 重复性试验
4
0.08 1 7 取同一批紫苏叶样品适量（编号 ZS11），共 6 份，分
0.06
AU 5 8 别按“2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色
0.04 2
谱条件进样分析，记录峰面积，以外标法计算样品含量。
0.02
0 结果显示，SC、CA、SD、LD、AD、LG、AG、RA 的平均含
0 10 20 30 40
t/min 量分别为1.05、0.28、0.40、1.12、0.76、0.69、0.10、1.57 mg/g，
A.混合对照品溶液
RSD分别为2.41%、2.19%、1.51%、1.71%、1.09%、1.10%、
0.10 8
1.77%、2.01%（n＝6），表明该方法的重复性良好。
0.08 5
2.4.6 加样回收率试验
0.06 4
AU 3
0.04 称取已知含量的紫苏叶药材共6份（编号ZS11），各
6
0.02 1 2 7 0.25 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加入相当于0.25 g
0
0 10 20 30 40 样品中各成分含量 100% 的 CA、SD、LD、AD、SC、LG、
t/min
B.供试品溶液（编号ZS11） AG、RA 对照品制成的混合对照品溶液，按“2.3”项下方
1：CA；2：SD；3：LD；4：AD；5：SC；6：LG；7：AG；8：RA。 法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样分析，
图1 混合对照品溶液及紫苏叶供试品溶液的HPLC图 计算加样回收率。结果显示，上述8种成分的平均加样

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