Page 77 - 《中国药房》2025年4期

95%B→100%B；55～70 min，100%B）；检测波长为 254
nm；流 速 为 0.8 mL/min；柱 温 为 30 ℃ ；进 样 量 为 10
[13]
μL 。
2.7.5 阿魏酸、藁本内酯检测的色谱条件
以 Diamonsil C18 （2）（250 mm×4.6 mm，5 μm）为色
谱柱，以0.1%磷酸（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱
1：混合对照品溶液；2：当归对照药材溶液；3～5：供试品溶液；6： （0～7 min，35%B→50%B；7～7.01 min，50%B→75%B；
当归阴性对照溶液。 7.01～15 min，75%B；15～15.01 min，75%B→35%B；
图3 当归的薄层色谱鉴别图
15.01～20 min，35%B）；检测波长为 316 nm；流速为 1
[9]
度分布测定法”中“第一法（显微镜法）”进行粒度检查。 mL/min；柱温为30 ℃；进样量为10 μL 。
[14]
结果显示，3 批样品均未检出粒度＞180 μm 的粒子，符 2.7.6 专属性试验
合2020年版《中国药典》规定。 分别精密吸取上述各供试品溶液、对照品溶液和阴
2.6.3 装量检查
性样品溶液，按“2.7.4”“2.7.5”项下色谱条件进样测定，
鸡内金当归褥疮软膏的标示装量为 50 g。取按最
记录峰面积。结果显示，供试品色谱与对照品色谱在相
优工艺制备的鸡内金当归褥疮软膏3批，分别按2020年
同保留时间处出现色谱峰，阴性样品无干扰。结果见图
[9]
版《中国药典》（四部）通则“0942最低装量检查法”进行
4、图5。
装量检查。结果显示，3 批样品的平均装量为 50.003 7
320
g，标示装量均大于 95%，符合 2020 年版《中国药典》 280
240 尿苷
规定。 响应 200
160
2.7 鸡内金当归褥疮软膏的含量测定 120
80
40
2.7.1 供试品溶液的制备 0
4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 64 68
（1）尿苷供试品溶液：精密称定按最优工艺制备的 时间/min
A.尿苷对照品溶液
鸡内金当归褥疮软膏 8.0 g，加入 30% 甲醇 50 mL，超声
60
提取90 min，放冷至室温，以10 000 r/min离心30 min，取 50
40
上清液，蒸干，然后用5%甲醇定容至5 mL容量瓶中，制 响应 30
得尿苷供试品溶液。 20 尿苷
10
（2）阿魏酸、藁本内酯供试品溶液：精密称定按最优 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 64 68
时间/min
工艺制备的鸡内金当归褥疮软膏 10.0 g，加入甲醇溶解 B.尿苷供试品溶液
后静置 30 min，以 3 500 r/min 离心 15 min，取上清液，蒸 60
50
干，然后用甲醇定容至 5 mL 容量瓶中，制得阿魏酸、藁 40
本内酯供试品溶液。 响应 30
20
2.7.2 对照品溶液的制备 10
0
精密称取尿苷对照品 2.0 mg，加入 5% 甲醇定容至 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 64 68
时间/min
10 mL 容量瓶中，得质量浓度为 0.2 mg/mL 的尿苷对照 C.鸡内金阴性样品溶液
品溶液。精密称取阿魏酸、藁本内酯对照品各20.0 mg， 图4 尿苷的HPLC图
分别用甲醇定容至 10 mL 容量瓶中，得质量浓度均为 2
2.7.7 线性关系考察
mg/mL的单一对照品溶液；精密吸取2种单一对照品溶
精密吸取“2.7.2”项下尿苷对照品溶液，用 5% 甲醇
液各 100 μL，置于 10 mL 容量瓶中，加入甲醇定容，得 2
稀释，得系列质量浓度的尿苷标准曲线溶液（1.6、3.2、
种成分质量浓度均为0.02 mg/mL的混合对照品溶液。
6.4、12.8、25.6 μg/mL）。精密吸取“2.7.2”项下藁本内酯
2.7.3 阴性样品溶液的制备
单一对照品溶液，用甲醇稀释，得系列质量浓度的藁本
分别取按最优工艺制备的不含鸡内金药材或当归
提取物的软膏8.0 g，按“2.7.1”项下方法制备各阴性样品 内酯标准曲线溶液（0.006、0.012、0.024、0.048、0.096、
溶液。 0.192 mg/mL）。精密称取阿魏酸对照品 10.5 mg，加入
2.7.4 尿苷检测的色谱条件 甲醇定容至10 mL容量瓶中，得质量浓度为1.05 mg/mL
®
以 Waters XSelect HSS T3（250 mm×4.6 mm，5 的阿魏酸对照品溶液；用甲醇稀释，得系列质量浓度的
μm）为色谱柱，以甲醇（A）-水（B）为流动相进行梯度洗 阿魏酸标准曲线溶液（0.003 15、0.006 3、0.012 6、0.025 2、
脱（0～6 min，100%B；6～26 min，100%B→98%B；26～ 0.050 4、0.100 8 mg/mL）。以各成分质量浓度为横坐标
46 min，98%B；46～50 min，98%B→95%B；50～55 min， （x）、峰面积为纵坐标（y）进行线性回归。结果见表7。

中国药房 2025年第36卷第4期 China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 4 · 451 ·