Page 76 - 《中国药房》2025年4期

到回归模型最大值，即最优制备工艺对应的白凡士林用 的软膏，按上述供试品溶液制备方法制得鸡内金阴性对
量为4.0 g、液体石蜡为7.0 g、羊毛脂为5.0 g、三乙醇胺为 照溶液。根据 2020 年版《中国药典》（四部）通则“0502
0.44 g、乳化温度为78 ℃，预测各指标的总分为9.7分。 薄层色谱法”，吸取上述各溶液5 μL，分别点于同一硅胶
[9]
总分 G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（9.5∶0.5∶0.5，V/V/V）
0.50
作为展开剂，展开，晾干；喷以含 5% 对二甲氨基苯甲醛
10.0
9.5 0.45
9.0 的 10% 硫酸乙醇溶液，于 105 ℃加热至斑点显色清晰，
总分 8.5 日光下检视。结果显示，供试品色谱与对照药材色谱在
8.0 乳化剂用量/g 0.40
7.5
7.0 相同位置上呈现相同颜色的斑点，阴性对照溶液无相同
0.35
0.50 3.0 斑点。结果见图2。
0.45 2.5
0.40 2.0 0.30
0.35 1.5
0.30 1.0 油相用量水平 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
乳化剂用量/g
油相用量水平
A.乳化剂用量与油相用量
总分
85
10.0
9.5 83
9.0
总分 8.5 81
8.0
7.5 乳化温度/℃
7.0 79
85 0.50 77
83 0.45
81 0.40
79
77 0.35 乳化剂用量/g 75
75 0.30 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 1：鸡内金阴性对照溶液；2～4：供试品溶液；5：鸡内金对照药材溶
乳化温度/℃
乳化剂用量/g 液。
B.乳化剂用量与乳化温度
图2 鸡内金的薄层色谱鉴别图
总分
85
10.0 2.5.2 当归的薄层鉴别
9.5 83
9.0 取按最优工艺制备的鸡内金当归褥疮软膏5.0 g，加
总分 8.5 81
8.0 入甲醇 30 mL，超声提取 30 min，以 3 500 r/min 离心 15
7.5 乳化温度/℃
7.0 79 min，取上清液，蒸干，得残渣；残渣加入甲醇2 mL溶解，
85 3.0 77 作为供试品溶液。精密称取阿魏酸、藁本内酯对照品各
83 2.5
81
79 2.0 20.0 mg，分别用甲醇定容至 10 mL 容量瓶中，得质量浓
77 1.5 75
75 1.0 油相用量水平 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
乳化温度/℃
油相用量水平 度均为 2 mg/mL 的单一对照品溶液。取上述各单一对
C.乳化温度与油相用量 照品溶液 100 μL，置于 1 mL 容量瓶中，加入甲醇定容，
图1 各因素的三维响应面图和等高线图 得质量浓度均为0.2 mg/mL混合对照品溶液。取当归药
材0.3 g，加入甲醇30 mL，超声提取30 min，以3 500 r/min
2.4.5 验证实验
取当归提取物2.0 g、鸡内金细粉3.0 g，除白凡士林、 离心 15 min，取上清液，蒸干，得残渣；残渣加入甲醇 2
mL 溶解，作为当归对照药材溶液。按最优工艺制备不
液体石蜡、羊毛脂外的其他油相及其他辅料用量均按
“2.1.2”项下称/量取，白凡士林、液体石蜡、羊毛脂、三乙 含当归提取物的软膏，按上述供试品溶液制备方法制得
醇胺、乳化温度按“2.4.4”项下所得最优制备工艺设置， 当归阴性对照溶液。根据2020年版《中国药典》（四部）
[9]
然后按“2.1.2”项下方法制备鸡内金当归褥疮软膏，共 3 通则“0502薄层色谱法”，吸取上述各溶液5 μL，分别点
批。所得样品按“2.2”项下方法进行评分，得到3批样品 于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5∶1∶1，
[12]
的总分分别为 9.8、9.9、9.8 分，平均为 9.833 分（RSD 为 V/V/V）作为展开剂 ，展开，晾干，喷以含5%对二甲氨基
0.587%），与预测值（9.7分）相近。 苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，于105 ℃加热至斑点显色
2.5 鸡内金当归褥疮软膏的薄层鉴别 清晰，紫外灯下检视。结果显示，供试品色谱与对照药
2.5.1 鸡内金的薄层鉴别 材色谱在相同位置上呈现相同的斑点，阴性对照溶液无
取按最优工艺制备的鸡内金当归褥疮软膏5.0 g，加 相同斑点。结果见图3。
入正丁醇饱和水溶液 30 mL，振摇溶解后，超声处理 30 2.6 检查
min，滤过；取滤液，静置 6 h，蒸干，得残渣；残渣加入甲 2.6.1 性状
醇2 mL溶解，作为供试品溶液。取鸡内金药材细粉0.3 肉眼观察鸡内金当归褥疮软膏为米白色膏状。
g，加入正丁醇饱和水溶液 30 mL，超声处理 30 min，滤 2.6.2 粒度检查
过，取滤液，蒸干，得残渣；残渣加入甲醇 2 mL 溶解，作 取按最优工艺制备的鸡内金当归褥疮软膏 3 批，分
为鸡内金对照药材溶液。按最优工艺制备不含鸡内金 别按 2020 年版《中国药典》（四部）通则“0982 粒度和粒

· 450 · China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 4 中国药房 2025年第36卷第4期