Page 28 - 《中国药房》2024年22期

2.4.5 稳定性试验 3 讨论
取扶正胶囊样品（样 6），按“2.2.3”项下方法制备供 3.1 色谱条件的优化
试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件，分别于室温静置1、 本课题组前期采用二极管阵列检测器在 190～400
4、8、12、18、24 h时进样分析并记录峰面积。结果显示， nm波长范围内对混合对照品溶液和供试品溶液进行扫
甘草苷、特女贞苷、3，6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵峰 描，结果显示，甘草苷、特女贞苷、3，6′-二芥子酰基蔗
面积的RSD分别为1.2%、0.5%、1.6%、0.1%（n＝6），表明 糖、甘草酸铵的最大吸收波长分别为 276、226、240、252
供试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。 nm，但在上述波长下，各成分易受到其他色谱峰的干扰；
2.4.6 加样回收率试验 而在238 nm波长下，各成分均有较强的紫外吸收，且干
扰较少、分离度及丰度较好，故选择238 nm作为检测波
取已知含量的扶正胶囊样品（样6），共6份，每份约
长。本课题组前期还考察了不同流动相（甲醇-水、乙腈-
0.50 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入甘草
水、甲醇-0.1% 甲酸溶液、乙腈-0.1% 甲酸溶液等梯度洗
苷对照品储备液（912.38 μg/mL）0.5 mL、特女贞苷对照
脱）、不同柱温（30、35 ℃）等条件对各待测成分检测的影
品储备液（1 239.75 μg/mL）1.75 mL、3，6′-二芥子酰基蔗
响，最终确定以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱，
糖对照品储备液（861.58 μg/mL）0.1 mL、甘草酸铵对照
流速为1.0 mL/min，柱温为35 ℃。
品储备液（5 245.20 μg/mL），按“2.2.3”项下方法制备供
3.2 指纹图谱及含量测定结果分析
试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面
本研究采用同一色谱条件，将指纹图谱与多组分含
积并计算加样回收率。结果显示，甘草苷、特女贞苷、3， 量测定相结合，可更全面、科学地对中药及制剂进行质
6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵的平均回收率分别为 量评价 [4—6] 。本研究结果显示，12 批扶正胶囊样品指纹
103.15%、98.66%、99.04%、98.57%，RSD 分 别 为 1.0%、 图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.91，表明各批样
2.1%、2.4%、1.1%（n＝6），表明方法准确性良好。 品的化学组成相似，制备工艺稳定。本研究还通过共有
2.4.7 耐用性试验 峰归属及指认，确认了甘草苷、特女贞苷、3，6′-二芥子
取扶正胶囊样品（样 6），按“2.2.3”项下方法制备供 酰基蔗糖、甘草酸铵4个共有成分，并揭示了各组方药材
试品溶液，分别采用 Gemini-NX C18 色谱柱（4.6 mm× 的专属及共有成分，进一步阐释了该药的成分组成。聚
250 mm，5 μm）、GL Sciences Inertsil ODS-P C18 色谱柱 类分析结果显示，12 批扶正胶囊样品可分为 3 类，
（4.6 mm×250 mm，5 μm）、Agilent 5 HC-C18 （2）色谱柱 200801、200802、200803为Ⅰ类，样1～样8为Ⅱ类，批号
（4.6 mm×250 mm，5 μm）测定样品中甘草苷、特女贞 221101为Ⅲ类。主成分分析结果显示，200802样品的综
苷、3，6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵的含量。结果显 合得分最高。含量测定结果显示，12 批扶正胶囊样品
示，上述 4 种成分的平均含量分别为 0.56、1.81、0.09、 中，甘草苷、特女贞苷、3，6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵
的 含 量 分 别 为 0.44～0.73、1.28～2.47、0.08～0.12、
1.44 mg/粒，RSD分别为1.0%、0.6%、3.5%、1.0%（n＝3），
1.31～1.81 mg/粒 。 其 中 ，200801、200802、200803 为
表明方法在不同色谱柱条件下的耐用性良好。
2020年产样品，221101为2022年产样品，均为批量生产
2.4.8 样品含量测定
样品；样 1～样 8 为小试样品。各样品间共有成分的含
取12批扶正胶囊样品，按“2.2.3”项下方法制备供试
量差异可能是因为2020年样品生产时间较早，成分含量
品溶液，以“2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积并
可能有所变化；同时，由于各组方药材饮片产地及单批
按“2.4.2”项下所得回归方程计算样品中甘草苷、特女贞
生产量不同，成分含量可能存在差异，笔者推测生产日
苷、3，6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵的含量。结果（表
期、饮片产地、单批生产量可能是影响扶正胶囊质量的
3）显示，上述 4 种成分的含量分别为 0.44～0.73、1.28～ 主要因素。
2.47、0.08～0.12、1.31～1.81 mg/粒。 综上所述，12批扶正胶囊样品的主要成分相似但含
表3 12批扶正胶囊样品中4种成分的含量（mg/粒） 量有所差别，以 200802 样品质量最优；所建指纹图谱和
样品 甘草苷 特女贞苷 3，6′-二芥子酰基蔗糖 甘草酸铵 多指标成分含量测定方法专属性强、准确度高，结合化
200801 0.60 1.28 0.12 1.79 学模式识别分析可用于扶正胶囊的质量评价。
200802 0.58 1.30 0.11 1.81
200803 0.58 1.28 0.12 1.79 参考文献
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