Page 27 - 《中国药房》2024年22期

平方欧氏距离 2.4.1 专属性试验
0 5 10 15 20 25
200802 分别精密吸取“2.2.2”项下对照品混合液 B、“2.2.3”
200803
项下供试品溶液（样6）、阴性对照溶液（甲醇）各10 μL，
200801
按“2.1”项下色谱条件测定，记录色谱图（图6，对照品混
样3
样7 合液B、阴性对照溶液图略）。结果显示，甘草苷、特女贞
样1
苷、3，6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵对应色谱峰的分离
样5
度均大于1.5；二极管阵列检测器纯度分析显示，待测成
样4
样2 分甘草苷、特女贞苷、3，6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵
样6 对应色谱峰的纯度均大于0.999，且均大于其单点阈值，
样8
说明各色谱峰纯度较高；阴性对照溶液对各成分的测定
221101
图5 12 批扶正胶囊样品 22 个共有峰峰面积的聚类树 无干扰，表明该方法的专属性良好。
状关系图 36 Ⅱ Ⅳ
32
28
20
以12批扶正胶囊样品指纹图谱中22个共有峰的峰 relative abundance/% 24 Ⅰ
16
12
面积为变量，采用SPSS 20.0软件进行主成分分析，提取 8 4 Ⅲ
到 4 个特征值＞1 的主成分：第 1 主成分（Z1 ）特征值为 0 0 8 16 24 32 40 48 56 64 72 80 88 96 104 112
t/min
9.796，方差贡献率 44.529%；第 2 主成分（Z2 ）特征值为
Ⅰ：甘草苷；Ⅱ：特女贞苷；Ⅲ：3，6′-二芥子酰基蔗糖；Ⅳ：甘草
4.424，方差贡献率 20.110%；第 3 主成分（Z3 ）特征值为
酸铵。
3.125，方差贡献率 14.206%；第 4 主成分（Z4 ）特征值为 图6 扶正胶囊样品（样6）含量测定色谱图
2.076，方差贡献率 9.438%；上述 4 个主成分的累计贡献
2.4.2 线性关系考察
率为88.283%，说明其能够代表12批扶正胶囊样品中22
分别精密吸取“2.2.2”项下对照品混合液 B 5、10
个共有峰 88.283% 的信息。其中，第 1 主成分主要反映
μL，对照品混合液A 2、5、10、15 μL，按“2.1”项下色谱条
了峰1、3、4、5、7、9、10、11、16、17、21的信息，第2主成分
件进样分析，记录峰面积。以待测成分进样量（μg）为横
主要反映了峰2、6、15、20、22的信息，第3主成分主要反
坐标（x）、对应峰面积为纵坐标（y）绘制标准曲线，结果
映了峰 8、14、19 的信息，第 4 主成分主要反映了峰 12、
13、18的信息。 见表2。结果显示，甘草苷、特女贞苷、3，6′-二芥子酰基
以 4 个主成分得分为基础，以每个主成分的方差解 蔗糖、甘草酸铵在其检测质量浓度范围内与峰面积的线
释率为权重进行线性加权平均，得主成分综合得分（Y） 性关系均良好（相关系数均大于0.999）。
模 型 为 Y＝0.504×Z1+0.228×Z2+0.161×Z3+0.107×Z4； 表2 各待测成分的回归方程、相关系数和线性范围
随后，对各扶正胶囊样品的综合得分进行计算并排序。 待测成分 回归方程 相关系数 线性范围/μg
甘草苷 y＝1 574.042 9x+4.238 4 0.999 4 0.045 6～1.368 6
结 果（表 1）显 示 ，12 批 样 品 中 ，200802 的 综 合 得 分
特女贞苷 y＝1 034.175 9x－3.929 1 1.000 0 0.248 0～7.438 5
（2.540）高于其他批次，表明其质量最优。 3，6′-二芥子酰基蔗糖 y＝2 195.109 8x+15.603 3 0.999 9 0.021 5～0.646 2
表1 12批扶正胶囊样品主成分得分及综合得分结果 甘草酸铵 y＝628.455 6x－10.801 0 1.000 0 0.786 8～23.603 4
样品 Z 1 Z 2 Z 3 Z 4 综合得分（Y） 排名 2.4.3 精密度试验
200802 5.036 0.216 －0.156 －0.207 2.540 1 精密吸取“2.2.3”项下供试品溶液（样 6）10 μL，按
200801 5.177 －0.054 －0.330 －0.210 2.521 2
200803 5.202 0.024 －0.009 －6.695 1.909 3 “2.1”项下色谱条件连续进样6次，记录峰面积。结果显
样7 －1.078 2.859 1.918 0.966 0.521 4 示，甘草苷、特女贞苷、3，6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵
样3 －1.517 1.14 0.667 1.614 －0.225 5 峰面积的RSD分别为0.9%、1.0%、1.6%、1.2%（n＝6），表
样2 －1.630 1.958 1.321 －0.770 －0.245 6
样5 －1.616 1.574 －0.525 －0.448 －0.588 7 明方法精密度良好。
样1 －2.337 －0.419 －0.138 1.766 －1.107 8 2.4.4 重复性试验
样4 －2.210 0.106 －0.725 －0.096 －1.217 9
221101 －1.261 －4.964 3.416 －0.879 －1.311 10 取扶正胶囊样品（样6），共6份，按“2.2.3”项下方法
样6 －1.259 －2.805 －3.461 1.684 －1.651 11 制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样分析，记
样8 －2.506 0.365 －1.976 －3.419 －1.864 12
录峰面积并按“2.4.2”项下所得回归方程计算样品中甘
2.4 扶正胶囊中4个成分的含量测定 草苷、特女贞苷、3，6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵的含
采用 HPLC 法测定扶正胶囊中甘草苷、特女贞苷、 量。结果显示，上述 4 种成分含量的 RSD 分别为 0.9%、
3，6′-二芥子酰基蔗糖、甘草酸铵4个成分的含量。 2.0%、1.7%、0.9%（n＝6），表明方法重复性良好。

中国药房 2024年第35卷第22期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 22 · 2729 ·