Page 33 - 《中国药房》2024年22期

2.1.9 相对保留时间计算 2.3 16批伸筋草样品的化学计量学分析
记录“2.1.8”项下使用不同仪器和不同色谱柱时 α- 以16批伸筋草中8个成分的含量（伸筋草萜宁醇采
玉柏碱、β-玉柏碱、石松碱、石松灵碱、伸筋草萜宁醇、21- 用 ESM 法，其余成分采用 QAMS 法，下同）、浸出物、总

表千层塔烯二醇、豆甾醇和 β-谷甾醇色谱峰的保留时 灰分结果为变量，利用 SIMCA 14.1 软件对 16×10 矩阵
间，以伸筋草萜宁醇为内参物，采用相对保留时间（RT） 数据进行主成分分析（图2，图中每一点代表一个样品）。
[8]
法 定位待测成分的色谱峰，考察不同仪器和色谱柱对 结果显示，16 批伸筋草大致聚为 3 类，S1～S6 样品为一
RT的影响，结果见表4。 类，S7～S11样品为一类，S12～S16样品为一类，且所有
检测数据无异常（所有数据点均在 95% 置信区间内）。
表4 不同仪器和色谱柱对RT的影响
在此基础上构建正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal
仪器 色谱柱 α-玉柏碱 β-玉柏碱 石松碱 石松灵碱 21-表千层塔烯二醇 豆甾醇 β-谷甾醇
0.443 9 0.584 8 0.695 5 0.786 4 1.081 8 1.180 3 1.377 3 partial least squares-discrimination analysis，OPLS-DA）模
Waters e2695 Nucleosil C 18
0.446 2 0.591 3 0.702 9 0.796 2 1.086 9 1.196 4 1.385 0
2
2
2
Jupiter 300 C 18 型（图 3），结果模型参数 R X＝0.929、R Y＝0.837、Q ＝
Discovery HS C 18 0.453 7 0.603 7 0.708 3 0.803 5 1.098 5 1.203 7 1.406 7 [11]
0.435 9 0.574 6 0.683 5 0.776 9 1.074 1 1.171 6 1.361 9 0.795，均大于 0.5 ，表明建立的模型稳定可靠、预测能
Primaide 1430 Nucleosil C 18
0.441 6 0.589 1 0.692 7 0.783 4 1.086 2 1.180 9 1.378 2
Jupiter 300 C 18 力好。进一步分析变量重要性投影（variable importance
Discovery HS C 18 0.452 4 0.602 5 0.705 2 0.798 6 1.096 6 1.198 3 1.395 6
平均值 0.445 6 0.591 0 0.698 0 0.790 8 1.087 4 1.188 5 1.384 1 for projection，VIP），以 VIP＞1 为标准提取质量差异因
[6]
RSD/% 1.51 1.86 1.32 1.29 0.84 1.06 1.13 子 ，结果（图 4）显示，VIP＞1 的成分有 α-玉柏碱、β-玉
2.1.10 16批伸筋草样品含量测定 柏碱、伸筋草萜宁醇、21-表千层塔烯二醇和β-谷甾醇，表
取16批伸筋草样品，按“2.1.2”项下方法制备供试品 明这5个成分对伸筋草的质量差异贡献较大。
溶液，每批制备 3 份，再按“2.1.3”项下色谱条件进样测 2.4 16批伸筋草样品的加权TOPSIS分析
定。采用ESM计算样品中α-玉柏碱、β-玉柏碱、石松碱、 2.4.1 数据归一化处理
本研究以 8 个成分的含量、浸出物和总灰分结果为
石松灵碱、伸筋草萜宁醇、21-表千层塔烯二醇、豆甾醇
指标数据进行加权 TOPSIS 分析，由于各指标数据量纲
和 β-谷甾醇的含量；再以伸筋草萜宁醇为内参物，利用
不同，变量间差异较大，所以要将各个变量的数据进行
QAMS 法计算样品中其他成分的含量。运用SPSS 26.0
归一化处理 。8个成分含量和浸出物属于越大越优型
[12]
统计软件对两种方法所得数据进行独立样本 t 检验，结
X - min(x )
bc
c
果显示，两种方法所得含量差异无统计学意义（P＞ 指标，根据公式 Zbc＝ 进行归一化处
max(x )- min(x )
c
c
0.05），但批次间各成分含量差异较大，结果见表5。
理 ；总 灰 分 属 于 越 小 越 优 型 指 标 ，根 据 公 式 Zbc＝
2.2 16批伸筋草样品的浸出物和总灰分测定 max(x )- X bc
c
分别参照2020年版《中国药典》（四部）通则2201浸 max(x )- min(x ) 进行归一化处理。式中，Zbc为归一化
c
c
[10]
出物测定法、2302灰分测定法 测定16批伸筋草样品的 后数据，Xbc为检测数据，b 为样品编号，c 为检测指标。
浸出物和总灰分，每批样品测定2次，结果见表6。 结果见表7。
表5 16批伸筋草样品含量测定结果（n＝3，mg/g）
伸筋草萜宁醇 α-玉柏碱 β-玉柏碱 石松碱 石松灵碱 21-表千层塔烯二醇 豆甾醇 β-谷甾醇
样品编号
（ESM） ESM QAMS ESM QAMS ESM QAMS ESM QAMS ESM QAMS ESM QAMS ESM QAMS
S1 0.319 1.619 1.574 0.821 0.798 0.056 0.055 0.093 0.091 0.458 0.471 0.167 0.163 0.524 0.513
S2 0.446 1.695 1.651 0.998 0.975 0.062 0.061 0.120 0.117 0.586 0.570 0.108 0.105 0.397 0.386
S3 0.368 1.567 1.523 0.941 0.917 0.075 0.073 0.103 0.101 0.479 0.468 0.124 0.127 0.481 0.486
S4 0.394 1.653 1.610 0.913 0.888 0.064 0.065 0.112 0.109 0.504 0.518 0.149 0.145 0.585 0.569
S5 0.383 1.442 1.477 0.944 0.970 0.071 0.069 0.117 0.114 0.564 0.548 0.126 0.123 0.469 0.458
S6 0.332 1.406 1.374 0.942 0.919 0.074 0.075 0.095 0.093 0.499 0.490 0.116 0.113 0.427 0.415
S7 0.200 1.279 1.250 0.736 0.717 0.036 0.035 0.074 0.076 0.447 0.459 0.087 0.085 0.261 0.267
S8 0.183 1.264 1.298 0.709 0.690 0.038 0.039 0.081 0.079 0.459 0.448 0.096 0.098 0.244 0.238
S9 0.281 1.402 1.374 0.792 0.774 0.045 0.044 0.082 0.080 0.351 0.356 0.104 0.107 0.288 0.296
S10 0.306 1.561 1.522 0.734 0.755 0.048 0.047 0.084 0.082 0.442 0.434 0.125 0.122 0.512 0.498
S11 0.260 1.373 1.339 0.764 0.744 0.044 0.043 0.076 0.078 0.482 0.494 0.095 0.093 0.285 0.277
S12 0.294 2.069 2.017 1.139 1.110 0.097 0.095 0.148 0.144 0.450 0.438 0.187 0.184 0.799 0.785
S13 0.249 1.973 1.928 1.205 1.184 0.091 0.092 0.143 0.139 0.419 0.413 0.207 0.202 0.721 0.730
S14 0.307 2.154 2.097 1.179 1.146 0.104 0.102 0.147 0.150 0.387 0.398 0.234 0.229 0.834 0.827
S15 0.240 2.101 2.051 1.002 1.027 0.086 0.088 0.132 0.129 0.392 0.383 0.217 0.211 0.869 0.855
S16 0.271 2.024 1.971 1.084 1.056 0.081 0.079 0.126 0.123 0.381 0.372 0.170 0.174 0.712 0.698
P 0.758 0.800 0.935 0.848 0.911 0.907 0.926

中国药房 2024年第35卷第22期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 22 · 2735 ·