Page 50 - 《中国药房》2024年14期
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          成的肝损伤 ，但其药效物质基础尚不明确，而且目前关                           2 方法与结果
          于包尔胡特的化学成分研究较少。新疆维吾尔自治区                             2.1 包尔胡特果实药材中的主要化学成分分析
          药品监督管理局虽然已颁布了包尔胡特的质量标准，但                            2.1.1 供试品溶液的制备
                                           [3]
          仅规定了鉴别、水分及灰分检查的方法 ，无法全面评价                               取样品粉末，约 1 g（过 80 目筛），精密称定，加入甲
          其整体质量。                                              醇50 mL，于50 ℃超声（功率100 W，频率40 kHz，下同）
              超高效液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-                       提取 25 min，冷却，用甲醇补足减失的质量。精密量取
                                                        [4]
          QTOF-MS ）能够快速全面地分析药材中的化学成分 ，                        0.5 mL，置于 10 mL 容量瓶中，加入甲醇定容，经 0.22
                   E
          而化学计量学分析可通过将复杂数据进行降维化处理，                            μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
                                                    [5]
          分析药材中的主成分以及筛选样品批间差异成分 。基                            2.1.2 单一对照品溶液的制备
                                        E
          于此，本研究采用 UPLC-QTOF-MS 法鉴定包尔胡特果                          取槲皮素、山柰素、异槲皮苷、槲皮苷、水仙苷、二氢
          实的化学成分，采用高效液相色谱（HPLC）法建立其指                          杨梅素、杨梅素、柚皮素、大黄素、山柰酚、芦丁、山柰
          纹图谱，通过化学计量学分析方法筛选影响该果实质量                            酚-3-芸香糖苷、新绿原酸、隐绿原酸、圣草酚对照品各约
          的差异标志物，并测定其差异标志物的含量，以期为完                            1 mg，精密称定，分别置于10 mL容量瓶中，加甲醇溶解
          善包尔胡特果实的质量评价方法提供依据。                                 并定容，经 0.22 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得上述
          1 材料                                                各 成 分 质 量 浓 度 分 别 为 0.103、0.102、0.102、0.102、
          1.1 主要仪器                                            0.102、0.107、0.103、0.097、0.098、0.103、0.103、0.101、
                                            TM
              本研究所用主要仪器包括 Acquity 型超高效液相                      0.104、0.105、0.105 mg/mL的单一对照品溶液。
          色谱系统串联 Waters Xevo-G2-XS-QTOF 型质谱仪（美                2.1.3 色谱条件
          国Waters公司），LC-20AD型HPLC仪（日本Shimadzu公                    以 ACQUITY  UPLC  BEH  C18 （100  mm×2.1  mm，
          司），MS105DU型万分之一分析天平（美国Mettler Toledo                1.7 μm）为色谱柱，以乙腈（A）-0.2% 甲酸溶液（B）为流
          公司），Exceed-Cd-16A 型艾柯超纯水仪（成都唐氏康宁                    动 相 进 行 梯 度 洗 脱（0～14.45  min，16%A→23%A；
          科技发展有限公司），KQ-5200DE型超声波清洗器（昆山                       14.45～20.84  min，23%A→26%A；20.84～26.12  min，
          市超声仪器有限公司）。                                         26%A→80%A； 26.12～29.18  min， 80%A→100%A；
          1.2 药品与试剂                                           29.18～33.35 min，100%A→16%A）；流速为0.3 mL/min；
              槲皮素、山柰素、异槲皮苷、槲皮苷、水仙苷、二氢杨                        柱温为40 ℃；进样量为2 μL。
          梅素、杨梅素、柚皮素对照品（批号分别为 B20527、                         2.1.4 质谱条件
                                                                                       E
          B21132、YY90439、YY90084、B21194、B20372、B21458、            采用电喷雾离子源以MS 负离子模式进行扫描，质
          B21596，纯度均不低于 98%）均购自上海源叶生物科技                       量扫描范围为质荷比（m/z）50～1 200；毛细管电压为2.5
          有限公司；大黄素、山柰酚对照品（批号分别为 MUST-                         kV；锥孔电压为40 V；锥孔气流速为50 L/h；脱溶剂氮气
          18110810、MUST-16032801，纯度均不低于 98%）均购自               流量为 900 L/h；离子源温度为 120 ℃；脱溶剂气温度为
          曼斯特（成都）生物科技有限公司；芦丁、山柰酚-3-芸香                         450 ℃；低能通道中碰撞电压为6 V；高能通道中碰撞电
          糖苷对照品（批号分别为RP-210601、RP-210607，纯度均                  压为20～40 V。
          不低于 98%）均购自成都麦德生科技有限公司；新绿原                          2.1.5 数据处理
          酸 、隐 绿 原 酸 、圣 草 酚 对 照 品（批 号 分 别 为 WP-                   采 用 Masslynx  V4.2 质 谱 分 析 工 作 站 及 Waters
          23072112、WP-23070501、WP-23090608，纯度均不低于             UNIFI V1.8 软件进行数据处理，以亮氨酸-脑啡肽（100
          98%）均购自四川省维克奇生物科技有限公司；亮氨酸-                          ng/L）作为 Lock Spray 实时校正标准液，Lock Mass 为
          脑啡肽（批号 W23051705，纯度≥98%）购自美国 Waters                 554.262 0，质谱检测与理论分子量的误差应小于±5
          公司；乙腈为质谱纯，甲醇、乙腈均为色谱纯，其余试剂                           ppm。将数据导入 UNIFI 软件，获得各分子离子峰的精
          均为分析纯。                                              确分子量和二级质谱碎片离子峰，同时结合对照品的保
              15批包尔胡特果实药材，其中11批（编号S1～S11）                     留时间以及参考相关文献进行分析。
          采集于新疆伊犁哈萨克自治州巩留县伊勒格代镇（编号                            2.1.6 包尔胡特果实药材中的化学成分分析与鉴定
          S1～S6 采集日期为 2023-09-12，编号 S7～S11 采集日期                   取“2.1.1”项下供试品溶液，按“2.1.3”“2.1.4”项下条
          为2023-09-13），4批（编号S12～S15）采集于新疆伊犁哈                  件进样分析，采集色谱信息，得到相应的总离子流图（图
          萨克自治州巩留县库尔德宁镇（采集日期为 2023-09-                        1）。结果显示，从供试品溶液中共鉴定出35种化合物，
          14），均经伊犁哈萨克自治州食品药品检验所敬松主任                           包括28种黄酮类成分、5种蒽醌类成分、2种有机酸类成
          药师鉴定为R. songorica G. 的干燥果实。                         分，详见表1。


          · 1716 ·    China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 14                            中国药房  2024年第35卷第14期
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