Page 46 - 《中国药房》2024年14期
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G′=G″,即tan δ=1时,此时两模量的交点为溶胶/凝胶 品的触变性越小 。结果(图6B)显示,盐酸氨基葡萄糖
转变点 。该模式设置起始温度为 25 ℃,结束温度为 咀嚼片的触变环面积较小,具有较低的触变性,且测定
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36.5 ℃,模拟咀嚼片在口腔中的升温过程,升温速率为 过程中该咀嚼片在较高的剪切速率下被压碎,内部结构
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3 ℃/min,剪切速率为1.0 s 。结果(图5D)显示,盐酸氨 易被剪切作用破坏,结构恢复能力也较弱,停止测量后
基葡萄糖咀嚼片的tan δ较小,于室温升温至口腔温度过 形状不能恢复,说明该咀嚼片不具备触变性,在咀嚼过
程中,G′>G″,未出现两模量交点,说明该咀嚼片放入 程中容易被嚼碎,形状不会恢复。
口腔中咀嚼时随着口腔温度上升,未出现溶胶/凝胶转变 (2)流动开始模式。控制其剪切速率进行测定,流
行为,一直表现为以弹性为主、黏性为辅的行为。 动开始测量主要用来获取流动达到稳态(应力或黏度基
频率扫描、振幅时间扫描、温度斜坡扫描3个模式测 本不变)所需要的时间。设置过程持续时间为120 s,剪
定结果表明,在不同测定条件下,盐酸氨基葡萄糖咀嚼 切速率为 0.01 s 。结果(图 6C)显示,在一定的温度和
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片于口腔中咀嚼时均表现为以弹性为主、黏性为辅的行 剪切速率下,盐酸氨基葡萄糖咀嚼片于20 s左右黏度基
为,未出现溶胶/凝胶转变行为。 本不变,达到稳态。
2.4.2 触变性 根据3个流动开始模式进行组合测定用以评估被测
通过流动斜坡模式及流动开始模式模拟咀嚼过程 样品的触变性。按照“低-高-低”三段步阶速率进行测
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中盐酸氨基葡萄糖咀嚼片的触变性。 定,即设置第1段剪切速率为0.01 s ,持续时间为120 s;
(1)流动斜坡模式。控制其剪切速率,设置过程持 第2段剪切速率提高至10 s ,持续时间为30 s;第3段剪
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-1
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续时间为 180 s,剪切速率为 0.01~10 s 。结果(图 6A) 切速率降低至原始速率 0.01 s ,持续时间为 120 s。结
显示,盐酸氨基葡萄糖咀嚼片的黏度随着剪切速率的增 果(图6D)显示,在升高剪切速率后,盐酸氨基葡萄糖咀
加而降低,表现出典型的剪切变稀行为,说明该咀嚼片 嚼片黏度会急剧下降,此时在剪切应力的作用下该咀嚼
在口腔咀嚼过程中黏度下降,易随唾液吞咽。 片被压碎;当剪切速率降低至低速率后,该咀嚼片黏度
对2个流动斜坡测量模式进行组合测定用以评估被 在 30 s 左右会相对升高,但不会恢复到原始黏度,咀嚼
测样品触变性。按照“从低到高”(为第1个模式)然后再 片也不会恢复到原始形状。这说明盐酸氨基葡萄糖咀
“从高到低”(为第2个模式)来设置测定的剪切速率,即 嚼片无触变性,易受咀嚼速度的影响,在较快的咀嚼速
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先设置剪切速率为 0.01~10 s ,再设置剪切速率为 度下黏度下降,易被嚼碎,停止咀嚼后咀嚼片黏度不会
10~0.01 s 。触变性用来描述由于变形或剪切速率引 恢复到原始黏度,形状也不会恢复。
-1
起的材料在剪切应力中的响应。触变曲线是“上曲线” 由此可见,在流动斜坡扫描及流动开始扫描两个不
和“下曲线”之间的闭环。上下曲线包围的区域被称为 同的测定模式下,盐酸氨基葡萄糖咀嚼片于口腔咀嚼时
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触变环,这可以作为评价触变行为的初步指标 。触变 均无触变性,咀嚼片黏度下降,易被嚼碎,有利于咀嚼
环面积越大,被测样品的触变性就越大,反之则被测样 吞咽。
10 7 10 -1 10 6 10 -1
黏度 8×10 -2 黏度
应力 应力
10 6 6×10 -2
10 5
4×10
黏度/Pa · s 10 5 应力/MPa 黏度/Pa · s 10 -2 应力/MPa
-2
2×10 -2 10 4
10 4
10 3 10 3 10 -3
0 2 4 6 8 10 0 2 4 6 8 10 12
剪切速率/s -1 剪切速率/s -1
A.流动斜坡扫描曲线 B.流动斜坡“从低到高”再“从高到低”设置剪切速率的扫描曲线
10 7 10 7 10 2
10 6 10 1
10 0
黏度/Pa · s 10 6 黏度/Pa · s 10 -1 剪切速率/s -1
5
10
4
10
10 -2
10 3 -3
黏度 10
剪切速率
10 5 10 2 10 -4
0 20 40 60 80 100 120 140 0 50 100 150 200 250 300
持续时间/s 持续时间/s
C.流动开始扫描曲线 D.流动开始“低-高-低”三段步阶速率组合扫描曲线
图6 流变仪模拟咀嚼过程中盐酸氨基葡萄糖咀嚼片触变性曲线
· 1712 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 14 中国药房 2024年第35卷第14期