Page 54 - 《中国药房》2024年12期

100 100 1.97%、1.56%、1.97%、1.27%（n＝6），表明供试品溶液在
芍药苷 芍药苷
0 0 48 h 内稳定性良好。
2.00 4.00 6.00 8.00 2.00 4.00 6.00 8.00
2.3.6 重复性试验
100 柚皮苷 100 柚皮苷 精密量取消核糖浆（编号 S11）6 份，分别按“2.1.1”
离子相对丰度/% 100 0 2.00 4.00 6.00 8.00 离子相对丰度/% 100 0 2.00 4.00 6.00 8.00 下方法制备供试品溶液，按照“2.3.1”项下色谱和质谱条

件进样分析，记录各待测成分的峰面积，根据标准曲线
0 迷迭香酸 0 迷迭香酸 计算王不留行黄酮苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香
2.00 4.00 6.00 8.00 2.00 4.00 6.00 8.00
酸、新橙皮苷、丹酚酸 B、延胡索乙素、柴胡皂苷 A、柴胡
100 100
新橙皮苷 新橙皮苷 皂苷 D 的平均含量分别为 0.58、4.04、0.17、3.16、1.81、
0 0 1.53、0.93、0.26、0.12、0.57 mg/mL，RSD 分别为 2.70%、
2.00 4.00 6.00 8.00 2.00 4.00 6.00 8.00
时间/min 时间/min 1.79%、1.58%、2.10%、0.82%、2.03%、1.04%、2.09%、
A.混合对照品 B.供试品（编号S11）
1.35%、1.94%（n＝6），表明方法的重复性良好。
图2 部分待测成分在混合对照品和供试品（编号 S11）
2.3.7 加样回收率试验
中的提取离子流图
精密量取 6 份已知含量的消核糖浆供试品溶液（编
2.3.3 线性关系考察及定量限测定
号 S11），分别精密加入相当于样品中各待测成分含量
精密量取适量的混合对照品溶液，用甲醇依次稀释
85%～115%的各对照品溶液，按“2.1.1”项下方法制备供
得到各成分质量浓度均分别为8 000、4 000、2 000、1 000、
试品溶液，再按“2.3.1”项下色谱和质谱条件进样分析，
500、250、125、62.5、31.3、15.6、7.8、3.9 ng/mL的标准曲线
记录各待测成分的峰面积，计算王不留行黄酮苷、芍药
工作液，按照“2.3.1”项下色谱和质谱条件进样分析，以
苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香酸、新橙皮苷、丹酚酸B、延胡
各待测成分的质量浓度（x）为横坐标、峰面积（y）为纵坐
索乙素、柴胡皂苷 A、柴胡皂苷 D 的平均加样回收率分
标进行线性回归，以信噪比10∶1计算定量下限。结果显
别为100.08%、102.86%、97.40%、99.60%、101.22%、98.05%、
示，待测成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好，
100.39%、97.81%、100.79%、98.75%，RSD 分别为1.69%、
灵敏度较高。结果见表2。
2.75%、2.86%、2.50%、2.60%、2.47%、2.66%、2.89%、1.41%、
表2 10个待测成分的线性关系与定量限考察结果
2.71%（n＝6），表明方法准确度良好。
成分 回归方程 线性范围/（ng/mL） R 2 定量下限/（ng/mL） 2.3.8 样品含量测定
王不留行黄酮苷 y＝4 697.8x＋5 056.7 3.9～8 000 0.999 5 1.5
芍药苷 y＝6 115.5x－3 446.9 3.9～8 000 0.999 8 3.2 取12批消核糖浆，按“2.1.1”项下方法平行制备供试
阿魏酸 y＝1 232.3x－822.8 3.9～8 000 0.999 5 3.2 品溶液各 2 份，再按“2.3.1”项下色谱和质谱条件进样分
柚皮苷 y＝5 834.5x＋6 554.6 3.9～8 000 0.999 5 2.1 析，记录各待测成分的峰面积，根据标准曲线计算各成
迷迭香酸 y＝681.6x＋30.4 3.9～8 000 0.999 1 2.8
新橙皮苷 y＝6 450.4x＋1 891.1 3.9～8 000 0.999 5 2.1 分的含量。结果见表3。
丹酚酸B y＝3 106.8x＋449.9 3.9～8 000 0.999 3 2.8 表3 12 批 消 核 糖 浆 中 10 个 成 分 的 含 量 测 定 结 果
延胡索乙素 y＝8 840.4x－1 638.1 3.9～8 000 0.999 8 1.5 （mg/mL，n＝2）
柴胡皂苷A y＝8 657.2x－3 226.4 3.9～8 000 0.999 5 2.5
柴胡皂苷D y＝8 071.5x＋34 317.1 3.9～8 000 0.999 1 2.5 王不留行 延胡索 柴胡皂 柴胡皂
编号 黄酮苷 芍药苷 阿魏酸 柚皮苷 迷迭香酸 新橙皮苷 丹酚酸B 乙素 苷A 苷D
2.3.4 精密度试验 S1 0.35 3.15 0.11 1.68 1.66 1.15 0.78 0.11 0.06 0.33
取“2.3.3”项下标准曲线工作液，按“2.3.1”项下色谱 S2 0.57 5.10 0.14 2.44 1.71 1.58 1.32 0.16 0.08 0.50
和质谱条件进样分析，记录各待测成分的峰面积。结果 S3 0.61 5.59 0.15 2.58 1.90 1.64 1.48 0.17 0.09 0.56
S4 0.60 5.58 0.15 2.47 1.84 1.58 1.01 0.17 0.09 0.46
显示，王不留行黄酮苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香
S5 0.54 4.74 0.14 2.26 1.59 1.52 0.89 0.22 0.09 0.45
酸、新橙皮苷、丹酚酸 B、延胡索乙素、柴胡皂苷 A、柴胡 S6 0.59 5.18 0.15 2.40 1.70 1.56 0.96 0.25 0.09 0.49
皂 苷 D 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 1.87%、1.70%、1.25%、 S7 0.52 4.77 0.14 2.31 1.61 1.52 0.90 0.22 0.10 0.49
S8 0.55 5.13 0.15 2.47 1.78 1.55 0.98 0.20 0.10 0.49
1.90%、1.83%、1.52%、1.59%、1.00%、1.65%、0.45%（n＝
S9 0.53 4.90 0.14 2.31 1.62 1.52 0.93 0.20 0.09 0.47
6），表明仪器的精密度良好。 S10 0.61 5.41 0.15 2.33 1.79 1.27 1.38 0.21 0.13 0.57
2.3.5 稳定性试验 S11 0.58 4.10 0.17 3.17 1.85 1.56 0.93 0.26 0.12 0.57
S12 0.64 5.61 0.17 2.57 1.88 1.61 1.02 0.23 0.13 0.61
量取消核糖浆供试品溶液（编号 S11），按“2.3.1”项
下色谱和质谱条件于室温放置 0、4、8、12、24、48 h 时进 3 讨论
样分析，记录各待测成分的峰面积，计算王不留行黄酮 3.1 指标成分的选择
苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香酸、新橙皮苷、丹酚 消核糖浆中夏枯草清火散结为君；牡蛎、昆布寒咸
酸 B、延胡索乙素、柴胡皂苷 A、柴胡皂苷 D 峰面积的 软坚，丹参、莪术、枳壳、川芎理气行血为臣；路路通、王
RSD分别为1.57%、1.65%、0.99%、1.86%、2.18%、1.52%、 不留行通络行滞，白芍柔肝，延胡索定痛为佐；柴胡疏肝

· 1460 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 12 中国药房 2024年第35卷第12期