Page 51 - 《中国药房》2024年12期

消核糖浆的指纹图谱及含量测定研究
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李 娜 ，汪潇潇，夏婕妤，刘 宇，邓剑泠，陈万一 （重庆大学附属肿瘤医院药学部，重庆 400030）
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中图分类号 R283；R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2024）12-1457-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2024.12.08

摘 要 目的 建立消核糖浆的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，并测定其中10个有效成分的含量。方法 以12批消核糖浆为对
象，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法，以Athena C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸水溶液
为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm。色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）》建
立消核糖浆指纹图谱并进行相似度评价。采用 ACQUITY UPLC BEH C18 （100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱，以 0.01% 甲酸乙
腈-0.01%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，结合高分辨质谱仪，以电喷雾离子源进行正负离子扫描，测定12批
消核糖浆中各主要成分的含量。结果 12批样品共标定33个共有峰，相似度均大于0.97；确认其中10个色谱峰，分别为王不留行
黄酮苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香酸、新橙皮苷、丹酚酸B、延胡索乙素、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D；含量测定结果显示，上述10
个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好（R ＞0.999），其含量分别为0.35～0.64、3.15～5.61、0.11～0.17、1.68～3.17、1.59～
2
1.90、1.15～1.64、0.78～1.48、0.11～0.26、0.06～0.13、0.33～0.61 mg/mL。结论 12批消核糖浆的主要成分相似但含量有所差异；本
研究建立的HPLC指纹图谱和UPLC-MS/MS含量测定方法可用于消核糖浆的全面质量评价。
关键词 消核糖浆；指纹图谱；质量控制；含量测定；超高效液相色谱-串联质谱

Study on the fingerprint and content determination of Xiaohe syrup
LI Na，WANG Xiaoxiao，XIA Jieyu，LIU Yu，DENG Jianling，CHEN Wanyi（Dept. of Pharmacy， Chongqing
University Cancer Hospital， Chongqing 400030， China）

ABSTRACT OBJECTIVE To establish high performance liquid chromatography （HPLC） fingerprint of Xiaohe syrup and
determine the contents of 10 effective ingredients in them. METHODS With 12 batches of Xiaohe syrup as samples， ultra-high
performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS） was adopted with Athena C18 （250 mm×4.6 mm，
5 μm） as the chromatographic column， acetonitrile-0.1% phosphoric acid aqueous solution as mobile phase for gradient elution.
The flow rate was 1.0 mL/min， and the detection wavelength was 210 nm. Similarity Evaluation System for Traditional Chinese
Medicine Chromatographic Fingerprint （2012A version） was imported to establish the fingerprint of Xiaohe syrup and evaluate the
similarity. The content determination was performed on ACQUITY UPLC BEH C18 （100 mm×2.1 mm， 1.7 μm） chromatographic
column， with 0.01% formic acid acetonitrile-0.01% formic acid water as mobile phase for gradient elution at a flow rate of 0.4
mL/min； combined with high-resolution mass spectrometer， positive and negative ions were scanned with an electric spray ion
source to determine the content of each main component in 12 batches of Xiaohe syrup. RESULTS A total of 33 common peaks
were calibrated in 12 batches of samples， with similarities greater than 0.97； 10 chromatographic peaks were confirmed， namely
flavonoid glycosides， paeoniflorin， ferulic acid， naringin， rosmarinic acid， neohesperidin， salvianolic acid B， tetrahydropalmatine，
saikosaponin A， and saikosaponin D. The results of content determination showed that the above 10 components had good linear
relationships within their respective mass concentration ranges （all R ＞0.999）， with contents ranging from 0.35 to 0.64， 3.15 to
2
5.61， 0.11 to 0.17， 1.68 to 3.17， 1.59 to 1.90， 1.15 to 1.64， 0.78 to 1.48， 0.11 to 0.26， 0.06 to 0.13， and 0.33 to 0.61 mg/mL，
respectively. CONCLUSIONS The main components of 12 batches of Xiaohe syrup are similar， but the contents vary； HPLC
fingerprint and UPLC-MS/MS content determination method established in this study can be used for comprehensive quality
evaluation of Xiaohe syrup.
KEYWORDS Xiaohe syrup； fingerprint； quality control； content determination； UPLC-MS/MS

近年来，国家高度重视传统医药的传承创新与发
Δ 基金项目 重庆市自然科学基金面上项目（No.cstc2020jcyj-
msxmX0938） 展，随着一系列政策的落实，中医药行业得以更好地践
＊第一作者 中药师，硕士。研究方向：中药药物分析。E-mail： [1―2]
行惠民利民之举 。在此背景下，医疗机构中药制剂
2433898677@qq.com
发展势头良好。我院消核糖浆源自临床经验方，是按照
# 通信作者 副主任药师，硕士生导师，硕士。研究方向：医院药
学。E-mail：chenwanyi@cqu.edu.cn 传统中药制剂的制备要求研制的医疗机构制剂（备案文

中国药房 2024年第35卷第12期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 12 · 1457 ·