Page 52 - 《中国药房》2024年12期
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号：渝药制备字 Z20210006000），由夏枯草、牡蛎、昆布、                   生化科技股份有限公司；磷酸为分析纯；水为超纯水。
          丹参、莪术、枳壳、川芎、路路通、王不留行、白芍、延胡                          2 方法与结果
          索、柴胡12味中药材组成，具有活血疏肝、散结止痛的功                          2.1 溶液的制备
          效，可用于治疗乳房疼痛、乳腺增生等乳腺疾病，在我院                           2.1.1 供试品溶液
          使用已有40余年，疗效确切，作用明显，患者需求量大。                              精密量取消核糖浆样品（编号 S11）1 mL，用甲醇稀
              在国家大力扶持和促进中医药事业发展的新形势                           释至 2 mL，涡旋处理 3 min，经 0.22 μmol/L 微孔滤膜滤
          下，医疗机构制剂的质量和稳定性也愈加受到关注。药                            过，取续滤液，即得指纹图谱供试品溶液。精密量取消
          效物质是中药发挥疗效的关键，对有效成分进行质量控                            核糖浆样品 1 mL，用甲醇精密稀释至 1 000 mL，经 0.22
          制是确保中药制剂安全有效的重要环节。目前，消核糖                            μmol/L 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得含量测定供试品
          浆质量标准仅对川芎和丹参2味中药材进行过薄层色谱                            溶液。
          鉴别及《中国药典》糖浆剂项下的常规检查，未进行系统                           2.1.2 混合对照品溶液
          的化学成分分析，亦未进行相关成分的含量测定，不能                                精密称取王不留行黄酮苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮
          全面、准确地评价其质量。为保证消核糖浆质量的可控                            苷、延胡索乙素、新橙皮苷、迷迭香酸、丹酚酸B、柴胡皂
          性和稳定性，亟须建立一种合理的、能全面评估其有效                            苷 A、柴胡皂苷 D 对照品各适量，加甲醇制得质量浓度
          成分的质量评价方式，以确保其产品质量的可控性及一                            分别为 1.10、1.70、1.07、1.60、1.81、0.93、0.97、1.03、1.07、
          致性。液相色谱-质谱联用仪具有强大的数据分析和处                            1.31 mg/mL 的单一对照品储备液。精密量取各单一对
                                                              照品储备液适量置于同一容量瓶中，定容，即得质量浓
          理能力，以及精确的定性和定量分析能力，被广泛用于
                              [3]
          各种中药及制剂的研究 。指纹图谱能够对中药复方制                            度为0.10 mg/mL的混合对照品贮备液。
                                                              2.2 消核糖浆HPLC指纹图谱研究
          剂的化学成分进行整体表征，可以更加全面科学地反映
                         [4]
          中药制剂的质量 。因此，本研究采用高效液相色谱                             2.2.1 色谱条件
                                                                  采用 Athena C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以
         （high performance liquid chromatography，HPLC）法建立
                                                              乙腈（A）-0.1% 磷酸水（B）为流动相进行梯度洗脱（0～
          12 批消核糖浆的指纹图谱，并通过超高效液相色谱-串
                                                              2  min，3%A；2～17  min，3%A→25%A；17～37  min，
          联 质 谱（ultra-high  performance  liquid  chromatography-
                                                              25%A→35%A；37～46 min，35%A→60%A；46～50 min，
          tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法测定消核糖
                                                              60%A→85%A；50～60 min，85%A→100%A）；检测波长
          浆中主要成分的含量，以期为消核糖浆的质量控制提供
                                                              为 210 nm；柱温为 40 ℃；流速为 1.0 mL/min；进样量为
          参考，为进一步完善其质量标准提供理论依据。
                                                              10 μL。
          1 材料
                                                              2.2.2 精密度试验
          1.1 主要仪器
                                                                  取样品（编号 S11），按“2.1.1”项下方法制备供试品
              LC-2030C 型 HPLC 仪购自日本岛津公司（配备
                                                              溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件连续进样6次测定，记录
          DAD 二极管阵列检测器）；ACQUITY UPLC 系统、Xevo
                                                              各共有峰的保留时间和峰面积。以21号峰（新橙皮苷）
          G2-XS QTof 型高分辨质谱仪、UNIFI 型数据处理软件、
                                                              为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面
          ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱均购自美国 Waters 公
                                                              积。结果显示，各共有峰的相对保留时间和相对峰面积
          司；Athena C18色谱柱购自上海安谱实验科技股份有限                       的 RSD 分别小于 0.31%（n＝6）和 2.45%（n＝6），表明仪
          公司；ME204 型分析天平购自梅特勒-托利多仪器（上                         器精密度良好。
          海）有限公司。                                             2.2.3 稳定性试验
          1.2 主要药品与试剂                                             取样品（编号 S11），按“2.1.1”项下方法制备供试品
              王不留行黄酮苷、阿魏酸、新橙皮苷、丹酚酸B、柴胡                        溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件于室温放置0、2、4、6、8、
          皂 苷 A、柴 胡 皂 苷 D 对 照 品（批 号 分 别 为 D1229C、             12、24、48 h时进样分析，记录各共有峰的保留时间和峰
          D1223CS、N1103AS、O1011BS、A0407D、A1159A，纯度            面积。以21号峰（新橙皮苷）为参照峰，计算各共有峰的
          均≥98%）均购自大连美仑生物技术有限公司；芍药苷、                          相对保留时间和相对峰面积。结果显示，各共有峰的相
          柚皮苷、延胡索乙素、迷迭香酸对照品（批号分别为                             对保留时间和相对峰面积的 RSD 分别小于 0.38%（n＝
          2230817001、2230818001、A826B021、A923E021，纯 度         8）和2.81%（n＝8），表明样品在48 h内稳定性良好。
          均≥98%）均购自北京索莱宝科技有限公司；消核糖浆                           2.2.4 重复性试验
         （编号 S1～S12，批号分别为 230301、230302、230303、                   取样品（编号 S11）6 份，分别按“2.1.1”项下方法制
          230501、230502、230503、230504、230601、230602、          备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样分析，记
          221002、230901、230902，规格为每瓶 250 mL）由我院制              录各共有峰的保留时间和峰面积。以 21 号峰（新橙皮
          剂室提供；甲醇、乙腈、甲酸（色谱纯）均购自上海麦克林                          苷）为参照峰，考察各共有峰的相对保留时间与相对峰


          · 1458 ·    China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 12                            中国药房  2024年第35卷第12期
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