Page 47 - 《中国药房》2024年12期
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谱信息,相关参数设置如下:一级质谱解簇电压为-80 液、标准汤剂供试品溶液和饮片供试品溶液的总离子流
V,碰撞能量为-10 eV,TOF-MS累计时间为250 ms,母 图(具体见图 1)及各对照品和样品的质谱数据。首先,
离子扫描范围为m/z 115~2 000 Da;二级质谱碰撞能量 对PeakView质谱分析软件给出的16个对照品的一级质
为-35 eV,碰撞能量扩展为15 eV,TOF-MS累计时间为 谱、二级质谱数据进行分析并总结规律;其次,根据一级
100 ms,扫描范围为m/z 50~2 000 Da。 质谱数据得到的样品中各成分的精确相对分子质量和
2.4 样品测定及结果分析 分子式,与本课题组前期建立的茵陈化学成分数据库比
2.4.1 样品测定 对,并结合化合物在线检索数据库PubChem(http://pub‐
分别精密吸取混合对照品溶液、标准汤剂供试品溶 chem.ncbi.nlm.nih.gov.),将二级质谱碎片离子信息与对
液和饮片供试品溶液各 10 μL,注入 UFLC-Q-TOF-MS/ 照品裂解规律及文献数据进行比较分析 [5-12] ,对茵陈标
MS系统,然后按“2.3”项下色谱和质谱条件进行测定。 准汤剂和饮片中所含成分进行鉴定,部分结果见表1(限
2.4.2 成分鉴定 于篇幅,所有数据可扫描本文首页二维码链接页面中
采用PeakView 1.6质谱分析软件提取混合对照品溶 “增强出版”版块查看)。
5×10 6
4×10 6
强度 3×10 6
2×10 6
1×10 6
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
时间/min
A.标准汤剂供试品溶液
5×10 6
4×10 6
强度 3×10 6
2×10 6
1×10 6
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
时间/min
B.饮片供试品溶液
6×10 6
5×10 6
强度 4×10 6 6
3×10
2×10 6
1×10 6
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
时间/min
C.混合对照品溶液
图1 样品及对照品溶液的总离子流图
表1 茵陈标准汤剂、饮片中的化学成分鉴定结果(部分)
保留时间/ 归属
编号 分子式 化合物名称 一级质谱 主要碎片离子 化合物种类
min 标准汤剂 饮片
16 7.71 C 14H 18O 9 3-甲氧基-咖啡酸-4-O-葡萄糖苷 [5] 329.087 2[M-H] - 329.092 5 有机酸 + -
19 11.61 C 13H 16O 9 原儿茶酸-4-O-葡萄糖苷 [6] 351.085 4[M+Cl] - / 其他 + +
21 12.39 C 13H 16O 9 原儿茶酸-3-O-葡萄糖苷 [7―9] 315.072 2[M-H] - 315.073 8,109.028 4,153.018 9,165.021 5 有机酸 + +
23 13.52 C 16H 18O 9 1-咖啡酰奎宁酸 a 353.088 5[M-H] - 191.057 3 有机酸 + +
25 16.33 C 14H 18O 7 对羟基苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷 [5,7] 333.074 9[M+Cl] - 135.060 4 其他 + +
26 16.93 C 16H 18O 9 新绿原酸 a 353.088 5[M-H] - 191.057 2,179.035 0,135.044 1,353.090 6 有机酸 + +
28 19.18 C 7H 6O 3 对羟基苯甲酸 [7,10―11] 137.026 1[M-H] - 137.024 1,119.013 0,65.005 0 有机酸 + -
31 22.91 C 22H 28O 14 5-O-(4′-O-β-D-glucosyl caffeoyl)quinic acid [4,7] 515.140 9[M-H] - 191.056 1,323.076 8,515.142 6,161.024 1 有机酸 + +
32 23.32 C 15H 18O 10 6-O-caffeoyl-D-glucoside 357.082 6[M-H] - 179.034 7,135.045 7,195.053 8,177.041 8 其他 - +
35 24.75 C 15H 18O 9 咖啡酸4-O-葡萄糖苷 341.089 3[M-H] - 179.034 7,135.045 5,341.091 4 有机酸 + -
36 25.46 C 12H 16O 6 phenyl β-D-glucoside 255.087 8[M-H] - 211.096 6,255.085 8,75.008 5,149.094 9 其他 + -
37 27.28 C 16H 18O 9 绿原酸 a 353.088 6[M-H] - 191.057 7 有机酸 + +
39 30.53 C 9H 8O 4 咖啡酸 a 179.035 8[M-H] - 135.045 6,107.050 5,179.034 8,117.034 0 有机酸 + +
a:采用对照品比对确认;/:无数据;+:检测到该成分;-:未检测到该成分。
中国药房 2024年第35卷第12期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 12 · 1453 ·