Page 47 - 《中国药房》2024年12期
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谱信息，相关参数设置如下：一级质谱解簇电压为－80                          液、标准汤剂供试品溶液和饮片供试品溶液的总离子流
          V，碰撞能量为－10 eV，TOF-MS累计时间为250 ms，母                  图（具体见图 1）及各对照品和样品的质谱数据。首先，

          离子扫描范围为m/z 115～2 000 Da；二级质谱碰撞能量                   对PeakView质谱分析软件给出的16个对照品的一级质
          为－35 eV，碰撞能量扩展为15 eV，TOF-MS累计时间为                   谱、二级质谱数据进行分析并总结规律；其次，根据一级
          100 ms，扫描范围为m/z 50～2 000 Da。                       质谱数据得到的样品中各成分的精确相对分子质量和
          2.4 样品测定及结果分析                                      分子式，与本课题组前期建立的茵陈化学成分数据库比
          2.4.1 样品测定                                         对，并结合化合物在线检索数据库PubChem（http：//pub‐
              分别精密吸取混合对照品溶液、标准汤剂供试品溶                         chem.ncbi.nlm.nih.gov.），将二级质谱碎片离子信息与对
          液和饮片供试品溶液各 10 μL，注入 UFLC-Q-TOF-MS/                 照品裂解规律及文献数据进行比较分析                  [5－12] ，对茵陈标
          MS系统，然后按“2.3”项下色谱和质谱条件进行测定。                        准汤剂和饮片中所含成分进行鉴定，部分结果见表1（限

          2.4.2 成分鉴定                                         于篇幅，所有数据可扫描本文首页二维码链接页面中
              采用PeakView 1.6质谱分析软件提取混合对照品溶                  “增强出版”版块查看）。
                     5×10 6
                     4×10 6
                     强度  3×10 6
                     2×10 6
                     1×10 6
                              5    10    15   20    25   30   35    40   45   50    55   60   65
                                                             时间/min
                                                        A.标准汤剂供试品溶液
                     5×10 6
                     4×10 6
                     强度  3×10 6
                     2×10 6
                     1×10 6
                              5    10    15   20    25   30   35    40   45   50    55   60    65
                                                             时间/min
                                                         B.饮片供试品溶液
                     6×10 6
                     5×10 6
                     强度  4×10 6 6
                     3×10
                     2×10 6
                     1×10 6
                              5    10    15   20   25    30   35    40   45   50    55   60   65
                                                             时间/min
                                                         C.混合对照品溶液
                                          图1 样品及对照品溶液的总离子流图
                                   表1 茵陈标准汤剂、饮片中的化学成分鉴定结果（部分）

                保留时间/                                                                                   归属
          编号          分子式    化合物名称                    一级质谱          主要碎片离子                     化合物种类
                  min                                                                                标准汤剂 饮片
          16      7.71  C 14H 18O 9  3-甲氧基-咖啡酸-4-O-葡萄糖苷 [5]  329.087 2[M－H] －  329.092 5       有机酸     ＋   －
          19     11.61  C 13H 16O 9  原儿茶酸-4-O-葡萄糖苷 [6]  351.085 4[M＋Cl] －  /                   其他      ＋   ＋
          21     12.39  C 13H 16O 9  原儿茶酸-3-O-葡萄糖苷 [7―9]  315.072 2[M－H] －  315.073 8，109.028 4，153.018 9，165.021 5  有机酸  ＋  ＋
          23     13.52  C 16H 18O 9  1-咖啡酰奎宁酸 a       353.088 5[M－H] －  191.057 3              有机酸     ＋   ＋
          25     16.33  C 14H 18O 7  对羟基苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷 [5，7]  333.074 9[M＋Cl] －  135.060 4   其他      ＋   ＋
          26     16.93  C 16H 18O 9  新绿原酸 a           353.088 5[M－H] －  191.057 2，179.035 0，135.044 1，353.090 6  有机酸  ＋  ＋
          28     19.18  C 7H 6O 3  对羟基苯甲酸 [7，10―11]   137.026 1[M－H] －  137.024 1，119.013 0，65.005 0  有机酸  ＋  －
          31     22.91  C 22H 28O 14  5-O-（4′-O-β-D-glucosyl caffeoyl）quinic acid [4，7]  515.140 9[M－H] －  191.056 1，323.076 8，515.142 6，161.024 1  有机酸  ＋  ＋
          32     23.32  C 15H 18O 10  6-O-caffeoyl-D-glucoside  357.082 6[M－H] －  179.034 7，135.045 7，195.053 8，177.041 8  其他  －  ＋
          35     24.75  C 15H 18O 9  咖啡酸4-O-葡萄糖苷      341.089 3[M－H] －  179.034 7，135.045 5，341.091 4  有机酸  ＋  －
          36     25.46  C 12H 16O 6  phenyl β-D-glucoside  255.087 8[M－H] －  211.096 6，255.085 8，75.008 5，149.094 9  其他  ＋  －
          37     27.28  C 16H 18O 9  绿原酸 a            353.088 6[M－H] －  191.057 7              有机酸     ＋   ＋
          39     30.53  C 9H 8O 4  咖啡酸 a              179.035 8[M－H] －  135.045 6，107.050 5，179.034 8，117.034 0  有机酸  ＋  ＋
             a：采用对照品比对确认；/：无数据；+：检测到该成分；－：未检测到该成分。


          中国药房  2024年第35卷第12期                                              China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 12    · 1453 ·
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