Page 47 - 《中国药房》2024年12期
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谱信息,相关参数设置如下:一级质谱解簇电压为-80                          液、标准汤剂供试品溶液和饮片供试品溶液的总离子流
          V,碰撞能量为-10 eV,TOF-MS累计时间为250 ms,母                  图(具体见图 1)及各对照品和样品的质谱数据。首先,

          离子扫描范围为m/z 115~2 000 Da;二级质谱碰撞能量                   对PeakView质谱分析软件给出的16个对照品的一级质
          为-35 eV,碰撞能量扩展为15 eV,TOF-MS累计时间为                   谱、二级质谱数据进行分析并总结规律;其次,根据一级
          100 ms,扫描范围为m/z 50~2 000 Da。                       质谱数据得到的样品中各成分的精确相对分子质量和
          2.4 样品测定及结果分析                                      分子式,与本课题组前期建立的茵陈化学成分数据库比
          2.4.1 样品测定                                         对,并结合化合物在线检索数据库PubChem(http://pub‐
              分别精密吸取混合对照品溶液、标准汤剂供试品溶                         chem.ncbi.nlm.nih.gov.),将二级质谱碎片离子信息与对
          液和饮片供试品溶液各 10 μL,注入 UFLC-Q-TOF-MS/                 照品裂解规律及文献数据进行比较分析                  [5-12] ,对茵陈标
          MS系统,然后按“2.3”项下色谱和质谱条件进行测定。                        准汤剂和饮片中所含成分进行鉴定,部分结果见表1(限

          2.4.2 成分鉴定                                         于篇幅,所有数据可扫描本文首页二维码链接页面中
              采用PeakView 1.6质谱分析软件提取混合对照品溶                  “增强出版”版块查看)。
                     5×10 6
                     4×10 6
                     强度  3×10 6
                     2×10 6
                     1×10 6
                              5    10    15   20    25   30   35    40   45   50    55   60   65
                                                             时间/min
                                                        A.标准汤剂供试品溶液
                     5×10 6
                     4×10 6
                     强度  3×10 6
                     2×10 6
                     1×10 6
                              5    10    15   20    25   30   35    40   45   50    55   60    65
                                                             时间/min
                                                         B.饮片供试品溶液
                     6×10 6
                     5×10 6
                     强度  4×10 6 6
                     3×10
                     2×10 6
                     1×10 6
                              5    10    15   20   25    30   35    40   45   50    55   60   65
                                                             时间/min
                                                         C.混合对照品溶液
                                          图1 样品及对照品溶液的总离子流图
                                   表1 茵陈标准汤剂、饮片中的化学成分鉴定结果(部分)

                保留时间/                                                                                   归属
          编号          分子式    化合物名称                    一级质谱          主要碎片离子                     化合物种类
                  min                                                                                标准汤剂 饮片
          16      7.71  C 14H 18O 9  3-甲氧基-咖啡酸-4-O-葡萄糖苷 [5]  329.087 2[M-H] -  329.092 5       有机酸     +   -
          19     11.61  C 13H 16O 9  原儿茶酸-4-O-葡萄糖苷 [6]  351.085 4[M+Cl] -  /                   其他      +   +
          21     12.39  C 13H 16O 9  原儿茶酸-3-O-葡萄糖苷 [7―9]  315.072 2[M-H] -  315.073 8,109.028 4,153.018 9,165.021 5  有机酸  +  +
          23     13.52  C 16H 18O 9  1-咖啡酰奎宁酸 a       353.088 5[M-H] -  191.057 3              有机酸     +   +
          25     16.33  C 14H 18O 7  对羟基苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷 [5,7]  333.074 9[M+Cl] -  135.060 4   其他      +   +
          26     16.93  C 16H 18O 9  新绿原酸 a           353.088 5[M-H] -  191.057 2,179.035 0,135.044 1,353.090 6  有机酸  +  +
          28     19.18  C 7H 6O 3  对羟基苯甲酸 [7,10―11]   137.026 1[M-H] -  137.024 1,119.013 0,65.005 0  有机酸  +  -
          31     22.91  C 22H 28O 14  5-O-(4′-O-β-D-glucosyl caffeoyl)quinic acid [4,7]  515.140 9[M-H] -  191.056 1,323.076 8,515.142 6,161.024 1  有机酸  +  +
          32     23.32  C 15H 18O 10  6-O-caffeoyl-D-glucoside  357.082 6[M-H] -  179.034 7,135.045 7,195.053 8,177.041 8  其他  -  +
          35     24.75  C 15H 18O 9  咖啡酸4-O-葡萄糖苷      341.089 3[M-H] -  179.034 7,135.045 5,341.091 4  有机酸  +  -
          36     25.46  C 12H 16O 6  phenyl β-D-glucoside  255.087 8[M-H] -  211.096 6,255.085 8,75.008 5,149.094 9  其他  +  -
          37     27.28  C 16H 18O 9  绿原酸 a            353.088 6[M-H] -  191.057 7              有机酸     +   +
          39     30.53  C 9H 8O 4  咖啡酸 a              179.035 8[M-H] -  135.045 6,107.050 5,179.034 8,117.034 0  有机酸  +  +
             a:采用对照品比对确认;/:无数据;+:检测到该成分;-:未检测到该成分。


          中国药房  2024年第35卷第12期                                              China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 12    · 1453 ·
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