Page 46 - 《中国药房》2024年12期

中药饮片标准汤剂是以中医理论为指导、临床应用 有限公司。色谱纯级甲醇购自国药集团化学试剂有限
为基础，参考现代提取方法，经标准化工艺制备而成的 公司，色谱纯级乙腈购自美国 TEDIA 公司，纯净水购自
[1]
单味中药饮片水煎剂 。国家药品监督管理局2021年2 杭州娃哈哈集团有限公司。
月发布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要 茵陈饮片（批号 171208）购自南通三越中药饮片有
求》指出：标准汤剂是衡量中药配方颗粒是否与其相对 限公司，经南通市食品药品监督检验中心龚旭东主
应的中药饮片临床汤剂基本一致的物质基准。汤剂是 任中药师鉴定，其基原为春季采收的菊科植物茵陈蒿
中药饮片的主要习用方式，中药饮片传递到汤剂中的成 A. capillaris Thunb.。
分或汤剂制备过程中产生的新成分才有可能是中药发 2 方法与结果
挥药效的有效成分。因此，全面分析中药饮片及其标准 2.1 标准汤剂制备
汤剂中所含的化学成分，可以阐明中药从饮片到汤剂的 参考文献[1]的方法进行制备。称取茵陈饮片 100
物质传递和化学变化，进而为揭示其药效物质奠定 g，加12倍水，浸泡30 min，武火煮沸后文火保持微沸30
基础。 min，用4层纱布滤过；药渣加10倍水，武火煮沸，文火保
茵陈为菊科植物滨蒿 Artemisia scoparia Waldst. et 持微沸 20 min，用 4 层纱布滤过；将 2 次煎液合并，真空
Kit.或茵陈蒿A. capillaris Thunb.的干燥地上部分，具有 减压浓缩（50 ℃）至500 mL，即得。
清利湿热、利胆退黄的功效 ，主要含有有机酸类、黄酮 2.2 溶液制备
[2]
类、香豆素类、氨基酸类、木脂素类等化学成分 [3―4] ，临床 2.2.1 饮片供试品溶液
上常煎汁服用，用于治疗黄疸尿少、湿温暑湿、湿疮瘙 取茵陈饮片，粉碎过四号筛，取约 0.2 g，精密称定，
痒。本课题组前期建立了茵陈标准汤剂及其饮片的高 置于 50 mL 容量瓶中；加入 50% 甲醇 49 mL 左右，超声
效液相色谱（HPLC）指纹图谱，发现茵陈标准汤剂和饮 处理（功率200 W，频率53 kHz）30 min，放冷后加50%甲
片中的成分存在差异 ，但具体是哪些成分存在差异尚 醇至容量瓶刻度；摇匀，以 0.22 μm 微孔滤膜过滤，取续
[1]
未明确。基于此，本研究在前期研究的基础上，采用超 滤液，即得。
快速液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UFLC-Q- 2.2.2 标准汤剂供试品溶液
TOF-MS/MS）技术比较茵陈标准汤剂及其饮片中的化 精密量取 1 mL 茵陈标准汤剂，置于 50 mL 容量瓶
学成分，明确茵陈从饮片到标准汤剂的物质传递，以期 中，其余同“2.2.1”项下方法操作，即得。
为阐明该中药的药效物质奠定基础。 2.2.3 混合对照品溶液
1 材料 取绿原酸、1-咖啡酰奎宁酸、1，3-二咖啡酰奎宁酸、
1.1 主要仪器 新绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、对羟基苯乙酮、芦丁、异槲
UFLC 型液相色谱仪（配有 LC-20AD XR 泵、SIL- 皮苷、金丝桃苷、3，5-二咖啡酰奎宁酸、槲皮素-3-O-鼠李
20AC XR 自动进样器、CTO-20AC 柱温箱、SPD-M20A 糖苷、4，5-二咖啡酰奎宁酸、3，4-二咖啡酰奎宁酸、槲皮
二极管阵列检测器和PeakView质谱分析软件）购自日本 素-7-O-葡萄糖苷、7-羟基香豆素对照品各适量，精密称
Shimadzu 公司；Triple TOF 4600 型质谱仪（配有电喷雾 定，加入50%甲醇溶解，稀释并混匀，配制成质量浓度分
离子源、Q-TOF-MS/MS 检测器）购自美国 AB SCIEX 公 别为 48.08、3.34、0.44、1.91、1.29、0.47、0.76、0.63、0.73、
司；SK5200H型超声波清洗器购自上海科导超声仪器有 2.08、30.58、86.00、3.41、1.26、10.40、8.90 μg/mL 的混合
限公司；BT 25S型电子天平购自德国Sartorius公司。 对照品溶液。临用前以0.22 μm微孔滤膜过滤。
1.2 药品与试剂 2.3 色谱和质谱条件
对羟基苯乙酮、7-羟基香豆素对照品（批号分别为 2.3.1 色谱条件
11897-201602、111739-200501，纯度均≥99.9%）购自中 色谱柱为 Symmetry C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）；
国食品药品检定研究院；绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、 流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B），梯度洗脱（0～35
咖啡酸、1-咖啡酰奎宁酸、1，3-二咖啡酰奎宁酸、3，4-二 min，5%A→10%A；35～65 min，10%A→25%A；65～67
咖啡酰奎宁酸、3，5-二咖啡酰奎宁酸、4，5-二咖啡酰奎宁 min，25%A→90%A；67～80 min，90%A）；流 速 为 1.0
酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲 mL/min；柱温为30 ℃。
皮素-3-O-鼠李糖苷对照品（批号分别为 CHB170713、 2.3.2 质谱条件
CHB170914、CHB170828、CHB160907、CHB170525、 采用电喷雾离子源，在负离子模式下进行检测，离
CHB160620、CHB160725、CHB171013、CHB160726、 子源温度为 550 ºC，离子源喷射电压为－4 500 V，雾化
CHB170303、CHB160904、CHB160912、CHB171228、 气压力为 60 psi，加热气压力为 60 psi，气帘气压力为 35
CHB160910，纯度均≥98%）购自成都克洛玛生物科技 psi。采用 TOFMS-IDA-10MS/MS 信息采集方式获取质

· 1452 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 12 中国药房 2024年第35卷第12期