Page 35 - 《中国药房》2024年11期

表3 因素与水平 3 讨论
水平 A/（g/g） B/（g/g） C/℃ D/min 本研究选用内在质量与外观性状相结合的考察方
1 1∶2 10∶20 110～120 3 式，采用层次分析法确定各评价指标权重系数，使综合
2 2∶3 15∶20 120～130 4
3 1∶1 20∶20 130～140 5 评分数据更具合理性。在指标成分的选择上选用了能
角甾醇、原儿茶醛、原儿茶酸的含量并对其外观性状进 够衡量真菌生物量的麦角甾醇以及桑黄中相对含量较
行评分。正交实验设计与结果见表 4，方差分析结果 高的原儿茶醛、原儿茶酸。饮片的外观性状是评价药材
见表5。 质量的要素之一，为防止焦斑、无蜜香味、表面挂蜜、辅
料过量等现象的发生，本研究选用外观性状为评价指标
表4 正交实验设计与结果
之一；在外观性状主观评定的基础上，采用色差仪的Lab
麦角甾醇含 原儿茶醛含 原儿茶酸含 外观性状
*
编号 A B C D OD值 颜色测定功能将外观颜色量化为具体数值，其中L 提示
量/（mg/g） 量/（mg/g） 量/（mg/g） 评分/分
1 1 1 1 1 0.510 0.460 0.116 65 86.05 炮制品粉末的明暗程度，辅助判断焦斑情况，结合客观
2 1 2 2 2 0.457 0.422 0.107 69 80.86 数据使外观性状评价得到进一步完善。
3 1 3 3 3 0.546 0.466 0.121 71 91.10
4 2 1 2 3 0.469 0.513 0.109 66 84.61 在各个单因素考察过程中发现，桑黄蜜炙品中 3 个
5 2 2 3 1 0.491 0.463 0.120 69 86.44 指标成分含量以及外观性状评分主要受蜜水比、蜜水与
6 2 3 1 2 0.479 0.440 0.109 61 81.06 桑黄质量比、炒制温度、炒制时间的影响，故采用正交实
7 3 1 3 2 0.633 0.497 0.109 70 96.87 验对上述4个因素进行炮制工艺参数的优化。由于液体
8 3 2 1 3 0.491 0.446 0.105 74 85.44
9 3 3 2 1 0.568 0.473 0.113 57 87.92 辅料要闷润至透心，而文火炒制在短时间内很难使炮制
86.003 89.177 84.183 86.803
K 1 品内部水分炒干，且后期贮存容易霉变，若炒制时间过
84.037 84.247 84.463 86.263
K 2 长则表面易产生焦斑，因此本研究在蜜炙后进行了烘干
90.077 86.693 91.470 87.050
K 3
[16]
R 6.040 4.930 7.287 0.787 处理 。本课题组前期通过对比实验发现，50 ℃烘干和
室温晾干在指标成分含量测定结果方面无明显差异，同
表5 方差分析结果
时 50 ℃烘干能更好地达到干燥效果且时间可控，不受
来源 偏差平方和 自由度 F P
A 56.941 2 58.642 ＜0.05 环境中温度、湿度等因素的影响，因此本研究采用50 ℃
B 36.458 2 37.547 ＜0.05 烘干处理。
C 102.267 2 105.321 ＜0.05 桑黄的化学成分复杂，在蜜炙过程中，其内在质量
D 0.971 2 1.000 ＞0.05
误差 0.970 2 与外观性状均发生了不同程度变化。影响药物变化的
注：F 0.05 （2，2）＝19.00。 主要因素分别为加热和辅料蜂蜜——桑黄蜜炙过程中
由表 4 可知，各因素对桑黄蜜炙品 OD 值影响的大 麦角甾醇、原儿茶醛含量发生变化，考虑是由于辅料蜂
蜜中的葡萄糖、果糖等成分与桑黄中的化学成分相结合
小顺序为C＞A＞B＞D，最优组合为A3B1C3D3。由表5可
知，因素 A、B、C 对 OD 值有显著影响（P＜0.05），因素 D 的原因；原儿茶酸含量的变化可能与炮制加热过程中糖
苷键的断裂有关；药物经加热处理后，能够更为充分地
无显著影响（P＞0.05），最终确定最优工艺为 A3B1C3D3，
提取其所含有的化学成分，且炼蜜可增加药物溶解度，
3
具体如下：取桑黄生品（1 cm 方块状），加适量辅料拌匀
进而影响了桑黄中部分化学成分的含量。
（每100 kg的桑黄用炼蜜与水各25 kg），闷润2 h至辅料
综上，本研究优化所得的桑黄最佳蜜炙工艺为取桑
被吸尽，置于炒制容器内，在炒制温度130～140 ℃下炒
3
黄生品（1 cm 方块状），加适量辅料拌匀（每100 kg的桑
制5 min，取出，置于50 ℃烘箱内2 h，取出，晾凉。
黄用炼蜜与水各25 kg），闷润2 h至辅料被吸尽，置于炒
2.5.3 验证实验
制容器内，在炒制温度 130～140 ℃下炒制 5 min，取出，
按“2.5.2”项下最佳蜜炙工艺进行 3 次验证实验，平
置于50 ℃烘箱内2 h，取出，晾凉。该工艺参数良好、稳
行制备了 3 批样品，分别按“2.2.2”项下方法制备各样品
定、可行，可为桑黄蜜炙工艺的确定提供参考。但本研
的供试品溶液，按“2.2.4”项下色谱条件测定样品中 3 个
究属于小试范围，由于大型炮制机械设备在导热、材质
指标成分含量并进行外观性状评分，计算OD值，结果见
等方面存在一定的差异，后续若考虑将桑黄蜜炙工艺工
表 6。 由 验 证 实 验 结 果 可 知 ，3 次 OD 值 的 RSD 为
业化，则需在工艺放大过程中修正工艺参数以便应用于
0.68%，表明所得最佳蜜炙工艺稳定可靠、合理可行。
工业大生产。
表6 验证实验结果
参考文献
实验编号 麦角甾醇含量/（mg/g） 原儿茶醛含量/（mg/g） 原儿茶酸含量/（mg/g） 外观性状评分/分 OD值
1 0.634 0.517 0.118 70 98.83 [ 1 ] 包海鹰，杨烁，李庆杰，等. “桑黄”的本草补充考证[J]. 菌
2 0.621 0.531 0.117 70 98.32 物研究，2017，15（4）：264-270.
3 0.640 0.522 0.120 70 99.66 BAO H Y，YANG S，LI Q J，et al. Supplementary textual
中国药房 2024年第35卷第11期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 11 · 1313 ·