Page 33 - 《中国药房》2024年11期

0.16 0.16 2.2.9 加样回收率试验
0.14 0.14
0.12 0.12 精密称定“2.1.3”项下已知含量的桑黄蜜炙品粉末6
0.10 0.10
AU 0.08 AU 0.08 份，各 0.1 g，按照与样品中成分含量约 1∶1 的比例加入
0.06 0.06 对照品，按“2.2.2”项下方法制备各供试品溶液，按
0.04 1 0.04
0.02 0.02 1 “2.2.4”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，并计算各
0 0
0 2 4 6 8 10 12 0 2 4 6 8 10 12 成分加样回收率。结果显示，麦角甾醇、原儿茶醛、原儿
t/min t/min
A.麦角甾醇对照品[色谱条件（1）] B.供试品溶液①[色谱条件（1）] 茶 酸 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 96.92%、97.21%、
0.30
0.16 97.77%，RSD 分别为 1.34%、1.37%、1.26%（n＝6），表明
0.14 0.25
0.12 0.20 该方法准确度良好。
0.10 2.2.10 样品含量测定
AU 0.08 AU 0.15 2
0.06 0.10 取桑黄蜜炙品粉末适量，按“2.2.2”项下方法制备各
0.04
0.02 0.05 供试品溶液，按“2.2.4”项下色谱条件进样测定，记录峰
0 0
0 2 4 6 8 10 12 0 5 10 15 20 面积并按标准曲线法计算各待测成分的含量。每份样
t/min t/min
C.甲醇[色谱条件（1）] D.原儿茶酸对照品[色谱条件（2）] 品平行操作3次，取平均值。
0.30 0.30 2.3 桑黄蜜炙工艺综合评分标准的确定
0.25 3 0.25 2.3.1 外观性状评分
0.20 0.20
AU 0.15 AU 0.15 由于难以通过肉眼准确判定不同炮制品的颜色差
0.10 0.10 3 异，因此本研究采用色差仪对炮制品粉末色度值进行客
0.05 0.05 观分析。Lab模式是一个理论上包括了人眼可见的所有
2
0 0 色彩的色彩模式，其中L 表示明暗度值，数值越小，颜色
*
0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
t/min t/min 越暗；a 表示红绿色度值；b 表示黄蓝色度值 。本研究
*
[10]
*
E.原儿茶醛对照品[色谱条件（2）] F.供试品溶液②[色谱条件（2）]
在色度评分过程中发现，在不同的炮制方法下，炮制品
0.30
*
*
*
0.25 粉末的a 、b 2个数值变化程度不大，而L 值能较好地反
0.20
映炮制情况，可以对外观性状中焦斑程度作进一步的辅
AU 0.15 助说明。因此，本研究参考相关文献 [11―12] 最终确定了桑
0.10
黄蜜炙品外观性状的评分标准，详见表1。
0.05
0
0 5 10 15 20 表1 桑黄蜜炙品外观性状的评分标准
t/min 项目 20分 10分 5分
G. 60%乙醇[色谱条件（2）]
焦斑情况 无焦斑 偶见焦斑 大量焦斑
1：麦角甾醇；2：原儿茶酸；3：原儿茶醛。
闷润情况 闷润透心 闷润较透 闷润未透
图1 各成分系统适用性试验的HPLC图 气味情况 蜜香味浓 蜜香味淡 无蜜香味
2.2.6 精密度试验 黏度情况 不粘手 略粘手 粘手
精密吸取“2.2.1”项下各对照品溶液，按“2.2.4”项下 2.3.2 桑黄蜜炙品中各指标权重的确立及综合评分
色谱条件连续进样6次，计算得到麦角甾醇、原儿茶醛、 计算
原儿茶酸峰面积的 RSD 分别为 0.69%、0.40%、0.05% 本研究根据层次分析法的原理，利用 yaahp V10.3
（n＝6），表明仪器精密度良好。 应用软件，将麦角甾醇、原儿茶醛、原儿茶酸含量和外观
2.2.7 稳定性试验
性状评分 4 个指标分为 4 个层次，建立桑黄蜜炙工艺评
精密吸取“2.2.2”项下各供试品溶液，按“2.2.4”项下
价层次结构模型，以含量多少、药理作用强弱为分层标
色谱条件，于室温放置0、2、4、8、12、24 h时进样测定，计 准。桑黄中麦角甾醇含量最高，且为桑黄质量检测的规
算得到麦角甾醇、原儿茶醛、原儿茶酸峰面积的 RSD 分
定指标，故层级占比最大；原儿茶醛含量仅次于麦角甾
别为 0.76%、1.20%、1.55%（n＝6），表明各供试品溶液在
醇，且药理作用指向性较强，故层级占比次之；原儿茶酸
室温放置24 h内稳定性良好。
2.2.8 重复性试验 含量最低，且药理作用与原儿茶醛相比较弱，故层级占
取“2.1.3”项下桑黄蜜炙品粉末 6 份，按“2.2.2”项下 比最小；同时考虑炮制品外观性状的重要性，炮制过火
方法制备各供试品溶液，按“2.2.4”项下色谱条件进样测 会直接导致药理作用发生改变，故其层级占比排在原儿
定，按标准曲线法计算得到麦角甾醇、原儿茶醛、原儿茶酸 茶醛含量之前。因此，最终按照麦角甾醇含量＞外观性
含量的RSD分别0.94%、1.61%、1.84%（n＝6），表明该方法 状评分＞原儿茶醛含量＞原儿茶酸含量的优先顺序，根
重复性良好。 据yaahp V10.3应用软件中两两比较重要性的相对评分

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