Page 29 - 《中国药房》2024年1期

表2 水冬瓜根及茎药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分
木栓层 和醇溶性浸出物测定结果（n＝2，%%）
皮层
韧皮部 编号 水分 总灰分 酸不溶性灰分 醇溶性浸出物
形成层
S1 6.28 1.45 0.06 5.67
木射线
导管 S2 5.95 1.53 0.04 12.06
木质部 S3 6.51 3.87 0.12 9.60
S4 6.66 1.54 0.08 5.14
100 μm S5 7.58 2.17 0.06 7.80
A.水冬瓜根 S6 7.34 3.17 0.29 10.11
S7 7.46 1.97 0.34 5.34
木栓层 S8 10.79 1.63 0.12 6.27
皮层 S9 7.89 2.98 0.28 8.20
S10 8.68 1.16 0.18 8.22
韧皮纤维
S11 7.77 2.55 0.03 7.47
平均值 7.54 2.18 0.15 7.81
维管束
髓射线 2.4.2 混合对照品溶液的制备
髓部
精密称取对照品松柏苷、（+）-syringaresinol-O-β-D-
100 μm glucopyranoside、丁香脂素适量，用45%甲醇溶解并制成
B.水冬瓜茎 质量浓度分别为 0.499、0.491、0.514 mg/mL 的单一对照
图2 水冬瓜根及茎的横切面显微图
品贮备液。精密称取紫丁香苷、绿原酸对照品适量并精
密量取上述 3 种单一对照品贮备液 0.45、0.65、0.90 mL，
置于同一 5 mL 容量瓶中，加甲醇溶解并定容，摇匀，制
得松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、（+）-syringaresinol-O-β-D-
1
glucopyranoside、丁 香 脂 素 质 量 浓 度 分 别 为 0.044 9、
1.054 0、0.556 0、0.063 9、0.092 5 mg/mL 的混合对照品
溶液。
2.4.3 供试品溶液的制备
取水冬瓜根及茎药材粉末（过三号筛）约 1 g，精密
3 称定，置于100 mL磨口具塞锥形瓶中，精密加入45%甲
2 醇 25 mL，称重，超声处理（功率 300 W，频率 40 kHz）30
50 μm
min，取出，放冷，再次称重，用 45% 甲醇补足减失的质
量，摇匀，静置。取上清液用 0.22 μm 微孔滤膜滤过，取
1：草酸钙簇晶；2：石细胞；3：导管
图3 水冬瓜根及茎的粉末显微鉴别图 续滤液，即得。
2.4.4 专属性考察
值为0.03%～0.34%，平均值为0.15%。考虑到药材来源 分别取“2.4.2”“2.4.3”项下的混合对照品溶液、供试
[12]
的差异，本研究以略高于最高测定值设限 ，初步拟定
品溶液（编号S11）以及空白溶剂（45%甲醇）各10 μL，按
水冬瓜根及茎药材中水分不得过 11.0%，总灰分不得过
“2.4.1”项下色谱条件进样分析，色谱图见图 4。结果显
4.0%；鉴于酸不溶性灰分实测值均较小，故暂不设定其
示，各目标成分色谱峰与相邻色谱峰间的分离度均大于
限度。醇溶性浸出物测定值为 5.14%～12.06%，平均值
1.5，理论板数均大于 50 000；供试品溶液中各成分色谱
为7.81%，本研究以略低于最低测定值设限，初步拟定醇
峰的保留时间与对照品色谱峰一致，且杂质峰不干扰测
溶性浸出物不得少于5.0%。结果见表2。
2.4 指纹图谱的建立 定，在空白溶剂的相应位置处未见特征色谱峰，表明该
2.4.1 色谱条件 方法具有良好的专属性。
®
采用 Inertsil ODS-3（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱 2.4.5 精密度试验
柱，以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗 取“2.4.3”项 下 供 试 品 溶 液（编 号 S11）适 量 ，按
“2.4.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面积。
脱（0～30 min，7.0%A→15.0%A；30～40 min，15.0%A→
16.0%A；40～60 min，16.0%A→24.0%A；60～70 min， 以紫丁香苷（峰 5）为参照，计算各共有峰的相对保留时
24.0%A→35.0%A；70～80 min，35.0%A→70.0%A；80～ 间和相对峰面积。结果显示，各共有峰相对保留时间的
83 min，70.0%A→80.0%A）；进样量为 10 μL；流速为 0.8 RSD 均小于 0.07%，相对峰面积的 RSD 均小于 1.20%
mL/min；柱温为35 ℃；检测波长为220 nm。 （n＝6），表明方法精密度良好。

中国药房 2024年第35卷第1期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 1 · 23 ·