Page 34 - 《中国药房》2024年1期
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extracting for 1 hour each time.
          KEYWORDS     Xiangqin jiere granules； water extraction technology； G1-entropy weight； orthogonal test； BP neural network


              香芩解热颗粒由连翘、黄芩、广藿香等 7 味中药组                        201808，纯度 97.9%）均购自中国食品药品检定研究院；
          成，具有解表透热、利咽消肿的功效，临床上用于治疗湿                           对照品汉黄芩素（批号 080015-202112，纯度≥98%）、千
                                    [1]
          热蕴肺所致的发热，疗效确切 。该颗粒剂原水提工艺                            层纸素 A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（批号 22102111，纯度
                                       [2]
          仅以黄芩苷转移率作为评价指标 ，而中药复方具有多                            99.58%）均购自江西森岚科技有限公司；甲醇、乙腈为色
          成分、多靶点、多途径的特点，单一指标成分难以全面、                           谱纯，水为娃哈哈纯净水。
          科学地评价提取工艺，因此，有必要对该颗粒剂的水提                            2 方法与结果
          工艺进行优化。                                             2.1 香芩解热颗粒干浸膏的制备
              G1-熵权法不仅可避免人为主观的随意性，还能增                             称取黄芩、广藿香和连翘各 16.6 g，柴胡、青蒿和大
          加各指标的内在联系，适合中药复方的水提工艺多指标                            青叶各10 g，石膏25 g，加入适量纯净水浸泡1 h，然后对
                  [3]
          评价研究 。BP 神经网络是一种按照误差逆向传播算                           芳香类中药（广藿香、连翘、柴胡）进行挥发油提取收集，
          法训练的多层前馈神经网络，由输入层、隐含层和输出                            同时按照正交实验设计方案进行水提，滤过，取100 mL
          层3层拓扑结构组成，具有信号前向传播和误差反向传                            滤液冷冻干燥，得到干浸膏粉。
                                             [4]
          播的特点，可用于研究复杂的非线性关系 。基于此，本                           2.2 7种指标成分的含量测定方法建立
          研究以加水倍数、提取次数、提取时间为考察因素，以连                           2.2.1 色谱条件
                                      [5]
          翘活性成分连翘酯苷 A、连翘苷 以及黄芩活性成分黄                               色 谱 柱 为 安 捷 伦 InfinityLab  Parshall  120  EC-C18
          芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄                     （4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为 0.1% 磷酸溶液
                       [6]
          芩素、汉黄芩素 的含量和出膏率为评价指标，采用G1-                         （A）-乙腈（B），梯度洗脱（0～9 min，18%B；9～30 min，
          熵权法对上述8种指标进行赋权并计算综合评分，设计                            18%B→26%B；30～42  min，26%B→50%B）；柱 温 为
          正交实验方案进行工艺优化，同时利用 BP 神经网络进                          30 ℃；检测波长为 330 nm（0～13 min，检测连翘酯苷
          行建模预测优化，然后对比两种方法优化的结果，以期                            A），280 nm（13～42 min，检测其余 6 种成分）；流速为
          为香芩解热颗粒的水提工艺优化提供参考。                                 0.2 mL/min；进样量为1 μL。
          1 材料                                                2.2.2 混合对照品溶液的制备
          1.1 主要仪器                                                精密称取对照品连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、千层
              1290 InfinityⅡ型超高效液相色谱仪购自美国 Agi‐                纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄
          lent公司；SCIENTZ-10N型冷冻干燥机购自宁波新芝生                     芩素适量，加甲醇配制成质量浓度分别为 0.937、1.033、
          物科技股份有限公司；EX125ZH型分析天平购自奥豪斯                         0.503、0.503、0.493、0.223、0.103 mg/mL 的混合对照品
          仪器（上海）有限公司；SK2510HP 型超声波清洗器购自                       溶液。
          上海科导超声仪器有限公司。                                       2.2.3 供试品溶液的制备
          1.2 主要药品与试剂                                             精密称取香芩解热颗粒干浸膏0.2 g，置于具塞锥形
              广藿香（产地广东，批号20200501）、大青叶（产地云                    瓶中，加入 70% 甲醇 13 mL，称重；超声（功率 250 W、频
          南，批号202000301）均购自云南健安堂生物科技有限公                       率 53 kHz）处理 30 min，放冷，再次称重，加入 70% 甲醇
          司；柴胡（产地山西，批号 211002）购自安徽守恒中药科                       补足失重；摇匀，滤过，取续滤液，再用0.22 μm微孔滤膜
          技有限公司；黄芩（产地山西，批号2105020）购自云南和                       过滤，即得供试品溶液。
          合中药饮片有限公司；连翘（产地山西，批号 20072103）                      2.2.4 阴性供试品溶液的制备
          购自云南井田生物科技有限公司；生石膏（产地四川，批                               按“2.1”项下方法分别制备缺连翘、缺黄芩的干浸
          号 210901）购自昆明道地中药饮片厂；青蒿（产地四川，                       膏，再按“2.2.3”项下方法制备缺黄芩、缺连翘的阴性供
          批号 211082）购自四川新荷花中药饮片股份有限公司。                        试品溶液。
          上述药材经云南中医药大学中药学院张洁教授鉴定，均                            2.2.5 专属性试验
          符合2020年版《中国药典》相关要求。                                     取“2.2.2”“2.2.3”和“2.2.4”项下混合对照品溶液、供
              对 照 品 连 翘 酯 苷 A（批 号 111810-202108，纯 度           试品溶液和缺黄芩阴性供试品溶液、缺连翘阴性供试品
          97.2%）、黄芩苷（批号110715-202122，纯度94.2%）、连翘              溶液各 1 μL，按“2.2.1”项下色谱条件进样检测，色谱图
          苷（批号 110821-202117，纯度 94.9%）、汉黄芩苷（批号                见图 1。结果显示，缺黄芩阴性供试品溶液和缺连翘阴
          112002-201702，纯 度 98.5%）、黄 芩 素（批 号 11595-           性供试品溶液的色谱图中均未见相应指标成分的色谱


          · 28 ·    China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 1                                中国药房  2024年第35卷第1期
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