Page 23 - 《中国药房》2023年23期

2.5.4 专属性考察
取混合对照品溶液、供试品溶液及空白辅料SDS样
品溶液（以甲醇溶解）适量，按“2.5.1”项下色谱条件进样
分析。由图 6 可知，空白辅料对样品的测定无影响，且
BCN与GA的分离度良好，表明本实验专属性良好。
300
80
A. BCN原料药 B. GA原料药 250 70
60
200 50
mAU 150 mAU 40
100 30
20
50 10
0 0
－10
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
t/min t/min
A. 混合对照品溶液 B. 供试品溶液
C. BCN-GA-SN 80
70
图4 BCN、GA原料药和BCN-GA-SN的显微图 60
50
为氮气。由图 5 可知，BCN 原料药在 234 ℃有一吸收 mAU 40
30
峰，GA 原料药在 216 ℃有一吸收峰，空白辅料 SDS 在 20
10
188 ℃有一吸收峰；BCN-GA 物理混合物在 216、234 ℃ 0
－10
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
均有吸收峰，而BCN-GA-SN在这两处的吸收峰均消失， t/min
表明BCN、GA在该纳米晶体系中呈现无定形状态。 C. 空白辅料
图6 专属性考察结果
BCN-GA物理混合物
（ W/g ） SDS 2.5.5 线性范围考察
GA
精密吸取混合对照品溶液适量，以甲醇稀释成不同
热流率/ BCN 质量浓度的系列溶液，然后按“2.5.1”项下色谱条件进样
BCN-GA-SN
分析，记录峰面积。以待测成分峰面积为纵坐标（Y）、质
25 50 100 150 200 250 300 350 量浓度为横坐标（X）绘制标准曲线。结果显示，BCN的
T/℃
2
图5 差示扫描量热分析结果 回归方程为Y＝39.263X－9.493（R ＝0.999 8），线性范围
为 12.5～125.0 μg/mL；GA 回 归 方 程 为 Y＝42.751X+
2.5 体外溶出的评价
2
48.056（R ＝0.999 8），线性范围为 12.5～125.0 μg/mL，
2.5.1 色谱条件
表明BCN和GA的含量测定方法线性关系良好。
采用高效液相色谱法测定 BCN-GA-SN 中 BCN 和
2.5.6 载药量的测定
GA 的 含 量 。 色 谱 柱 为 Agilent EP-C18 （250 mm×4.6
称取按“2.3”最优工艺制备的BCN-GA-SN适量（质
mm，5 μm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（37∶63，V/V），
量记为 W），加入一定体积的甲醇（记为 V），超声使其完
检测波长为 277 nm，柱温为 30 ℃，流速为 0.8 mL/min，
全溶解，经0.45 μm微孔滤膜滤过；取滤液按“2.5.1”项下
进样量为10 μL。
色谱条件进样分析，记录峰面积并代入回归方程分别计
2.5.2 对照品溶液的制备
算BCN和GA的质量浓度（C），再计算载药量（载药量＝
分别精密称取BCN、GA对照品各10 mg，置于同一 CV/W）。结果显示，BCN 的载药量为（62.5±0.7）%，GA
50 mL容量瓶中，加入甲醇适量，超声使其充分溶解并定 的载药量为（9.4±0.2）%，由此可知，两药的载药比例基
容，即得 BCN、GA 质量浓度均为 0.20 mg/mL 的混合对 本符合实验设计比例。
照品溶液。 2.5.7 BCN-GA-SN的体外释放考察
2.5.3 供试品溶液的制备 按照 2020 年版《中国药典》（四部）通则（桨法）进行
精密称取按“2.3”最优工艺制备的 BCN-GA-SN 适 体外溶出度的测定，以考察 BCN-GA-SN 的体外释放性
量，装入空心胶囊壳中，按照 2020 年版《中国药典》（四 能。精密称取以最优工艺制备的 BCN-GA-SN 以及
部）通则（桨法）进行实验。以水900 mL为溶出介质，温 BCN-GA物理混合物适量，以水900 mL为溶出介质，温
度为（37.0±0.5） ℃，转速为 100 r/min，于 60 min 时取样 度为（37.0±0.5） ℃，转速为100 r/min，分别于5、10、20、
5 mL，经0.45 μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。 30、40、50、60 min取样5 mL，并同时补足等温等量介质。

中国药房 2023年第34卷第23期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 23 · 2833 ·