Page 41 - 《中国药房》2023年21期

UPLC 法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中 10 种大黄蒽醌类成分

及土大黄苷的含量
Δ

陈学艳 1， 2， 3＊ ，魏文芝 1， 2， 3 # ，张敏娟 1， 2， 3 ，张耀元 1， 2， 3 ，阿玉梅 1， 2， 3 ，彭 双 1， 2， 3 [1. 青海省药品检验检测院，西宁
810016；2.国家药品监督管理局中药（藏药）质量控制重点实验室，西宁 810016；3.青海省中藏药现代化研究
重点实验室，西宁 810016]

中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2023）21-2595-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.21.05

摘 要 目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法，用于含大黄复
方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分
（芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-
葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18，流
动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为0.3 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为5 μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测
定结果进行综合分析，并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好（r≥
0.999 3），精密度、重复性、稳定性试验的 RSD 均小于 3%（n 均为 6），平均加样回收率为 96.82%～98.92%（RSD≤1.74%，n＝6）；
含量分别为 0.011 7～0.252 0、0～0.323 3、0.131 3～1.236 6、0.081 1～1.056 2、0.015 2～0.189 8、0.001 8～0.152 3、0～0.255 2、
0.001 9～0.223 4、0.054 3～0.303 0、0.022 7～0.172 2、0～2.835 9 mg/g。3 个主成分的累计方差贡献率为 95.533%；40 批次样品可
分为4类：a和d企业的样品分别自成一类，f、b、g、e企业的样品为一类，c、h企业的样品为一类。8家生产企业样品中的大黄蒽醌
类成分含量存在较大差异，且有1家企业的样品检出了土大黄苷。结论 所建UPLC法稳定、可靠，可用于复方龙胆碳酸氢钠片中
10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量测定。
关键词 复方龙胆碳酸氢钠片；土大黄苷；大黄蒽醌；超高效液相色谱法

Simultaneous determination of 10 rhubarb anthraquinones and rhaponticin in Compound gentian and
sodium bicarbonate tablets by UPLC
CHEN Xueyan 1， 2， 3 ，WEI Wenzhi 1， 2， 3 ，ZHANG Minjuan 1， 2， 3 ，ZHANG Yaoyuan 1， 2， 3 ，A Yumei 1， 2， 3 ，PENG Shuang 1， 2， 3

[1. Qinghai Provincial Drug Inspection and Testing Institute，Xining 810016，China；2. Key Laboratory for Quality
Control of Traditional Chinese Medicine （Tibetan Medicine） of the National Medical Products Administration，
Xining 810016，China；3. Qinghai Provincial Key Laboratory for Modernization of Traditional Chinese and
Tibetan Medicine，Xining 810016，China]

ABSTRACT OBJECTIVE To establish a method for the simultaneous determination of 10 rhubarb anthraquinones in Compound
gentian sodium bicarbonate tablets and the content of rhaponticin，which are the characteristic components of artifacts，and to use the
method to evaluate the quality of compound preparation containing Rheum officinale. METHODS The ultra-performance liquid
chromatography （UPLC） method was adopted to determine the contents of 10 rhubarb anthraquinones （aloe-emodin-8-O-glucoside，
rheinic acid-8-O-β-D-glucoside，emodin-8-O-glucoside，chrysophanol-8-O-β-D-glucoside，emodin monomethyl ether-8-O-β-D-glucoside，
aloe-emodin，rheinic acid，emodin，chrysophanol，emodin monomethyl ether） and rhaponticin in 40 batches of Compound gentian
sodium bicarbonate tablets from 8 manufacturers. The determination was performed on the Agilent Eclipse Plus C18 column with a
mobile phase consisted of acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution （gradient elution） at a flow rate of 0.3 mL/min； the column
temperature was set at 30 ℃，and the injection volume was 5 μL. Combining principal component analysis and cluster analysis to
synthesize the results of content determination，the quality of samples from different manufacturers was evaluated. RESULTS All of
above 11 components showed favorable linear relationships
Δ 基金项目 青海省 2022 年第 3 批新开科技计划项目（No. 青科
with peak areas in their respective mass concentration ranges
发规〔2022〕84号）
＊第一作者 副主任药师，硕士。研究方向：药物分析。E-mail： （r≥0.999 3），with RSDs of precision，repeatability and stability
296261547@qq.com less than 3% （n＝6）； average sample recoveries ranged
# 通信作者 副主任药师，硕士。研究方向：药物分析。电话： 96.82%-98.92% （RSD≤1.74%，n＝6）； their contents were
0971-8247794。E-mail：304436784@qq.com 0.011 7-0.252 0，0-0.323 3，0.131 3-1.236 6，0.081 1-1.056 2，

中国药房 2023年第34卷第21期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 21 · 2595 ·