Page 42 - 《中国药房》2023年21期

0.015 2-0.189 8，0.001 8-0.152 3，0-0.255 2，0.001 9-0.223 4，0.054 3-0.303 0，0.022 7-0.172 2，0-2.835 9 mg/g，respectively. The
cumulative variance contribution of the first three principal components was 95.533%； the 40 batches of samples can be clustered
into 4 categories：samples from enterprises a and d were in a category of their own，samples from enterprises f，b，g and e were in a
category，and samples from enterprises c and h were in a category. There were large differences in the content of rhubarb
anthraquinone in the samples from 8 manufacturers，and rhaponticin was only detected in the sample from one enterprise.
CONCLUSIONS Established UPLC method is stable and reliable； it can be used for the content determination of 10 rhubarb
anthraquinones and rhaponticin in Compound gentian sodium bicarbonate tablets.
KEYWORDS Compound gentian and sodium bicarbonate tablets； rhaponticin； rhubarb anthraquinones； ultra-performance liquid
chromatography

复方龙胆碳酸氢钠片是由碳酸氢钠、龙胆膏（粉）、 KQ-500DE 型数控超声仪（昆山市超声仪器有限公司），
大黄膏（粉）、丁香油、薄荷油与适量辅料组成的中西药 Milli-Q型超纯水系统（美国Millipore公司）等。
复方制剂，主要用于肝胃不和所致的胃胀反酸作痛、积 1.2 主要药品与试剂
食停滞、食欲不振、消化不良等症的治疗。组方中的大 40 批复方龙胆碳酸氢钠片来自国内 8 家药品生产
黄药材始载于《神农本草经》，为蓼科植物掌叶大黄 企业，每家企业的样品均有5个批次（样品编号从a1～a5
Rheum palmatum L．、唐古特大黄 R. tanguticum Maxim. 至h1～h5，批号略），处方中大黄以大黄粉或大黄膏的形
ex Balf. 或药用大黄 R. officinale Baill. 的根和根茎，具有 式投料，均相当于大黄原生药50 mg/片。对照品大黄素
[1]
泻下攻积、清热泻火、利湿退黄之功效 。大黄中蒽醌类 （批 号 110756-201512，纯 度 98.7%）、大 黄 酸（批 号
物质主要为大黄素型蒽醌，其在肠内亲和力高，可调节 110757-201607，纯 度 99.3%）、大 黄 酚（批 号 110796-
[2]
肠道蠕动，对胃肠道疾病有良好的疗效 。 201621，纯度99.2%）、芦荟大黄素（批号110795-201710，
据统计，2020 年版《中国药典》（一部）中收载的 150 纯度 98.3%）、大黄素甲醚（批号 110758-201616，纯度
余个含大黄的复方制剂中，大黄的质量控制多采用显 99.0%）、土大黄苷（批号110794-201708，供检查用）均购
微、薄层色谱、高效液相色谱法；土大黄苷作为伪品大黄 自中国食品药品检定研究院；对照品芦荟大黄素-8-O-葡
[3]
中的特征性成分，在大黄和大黄流浸膏中均不得检出 。 萄糖苷（批号AF20042706，纯度98%）、大黄酸-8-O-β-D-
本课题组前期采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC- 葡萄糖苷（批号AF20030303，纯度98%）、大黄素-8-O-葡
MS/MS）法测定了来自8家生产企业的45批次复方龙胆 萄糖苷（批号AF20042708，纯度98%）、大黄素甲醚-8-O-
碳酸氢钠片，结果在10批次样品中检出了土大黄苷，检 β-D-葡萄糖苷（批号AF20042709，纯度98%）、大黄酚-8-
[4]
出率达 22% 。因此，亟须建立一种高效的检测方法以 O-β-D-葡萄糖苷（批号AF20041628，纯度98%）均购自成
控制含大黄制剂的质量。当采用液质联用技术时，由于 都埃法生物科技有限公司；乙腈、甲醇均为色谱纯，水为
中成药成分复杂，直接进样容易导致质谱污染，致使检 纯化水，其余试剂均为分析纯。
测结果出现假阳性，并且高效液相色谱法分析时间长、 2 方法与结果
溶剂消耗量大，不利于大批量及应急样品的快速检 2.1 11种成分的含量测定
测 [5―6] 。鉴于此，本研究建立了 UPLC 法，并用该法同时 2.1.1 对照品溶液的制备
测定了复方龙胆碳酸氢钠片中大黄素、大黄酸、大黄酚、 分别精密称取上述11种对照品适量，分别加少量氯
芦荟大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大 仿溶解后再加甲醇稀释，制成 0.2 mg/mL 的单一对照品
黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素 储备液。精密量取各单一对照品储备液适量，加甲醇制
甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷共 成约含各成分10 μg/mL的混合对照品溶液。
10 种发挥主要药理作用且含量较高的大黄蒽醌类成分 2.1.2 供试品溶液的制备
以及伪品特征成分土大黄苷的含量，从而实现土大黄苷 取本品20片，称定质量，研细，取约相当于大黄原生
的快速筛查及大黄蒽醌类成分的准确测定，为含大黄复 药 100 mg 的细粉，精密称定。精密加入甲醇 25 mL，称
方制剂的质量控制提供参考。 定质量，于25 ℃超声（功率250 W，频率40 kHz）提取60
1 材料 min，放冷至室温，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，
1.1 主要仪器 经0.22 μm滤膜滤过，即得供试品溶液。
本研究所用的主要仪器包括 AcQuity 型 UPLC 仪 2.1.3 阴性样品溶液的制备
（美国 Waters 公司），BS224S 型万分之一电子天平、 按复方龙胆碳酸氢钠片的处方比例，制成缺大黄药
CP225D 型十万分之一电子天平（德国 Sartorius 公司）， 材的阴性样品，按“2.1.2”项下方法制得阴性样品溶液。

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