Page 14 - 《中国药房》2023年18期

4.5 内标 4.3 OLZ
4.4 4.2
4.3
4.2 4.1
4.0
4.1
counts 4.0 counts 3.9
3.9
3.8 3.8
3.7 3.7
3.6 3.6
3.5 3.5
0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 3.2 3.6 4.0 4.4 4.8 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 3.2 3.6 4.0 4.4 4.8
t/min t/min
A.空白血浆
×10 4 ×10 4
1.0 内标 2.8 OLZ
0.9 2.4
0.8
0.7 2.0
0.6 1.6
counts 0.5 counts 1.2
0.4
0.3 0.8
0.2
0.1 0.4
0 0
0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 3.2 3.6 4.0 4.4 4.8 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 3.2 3.6 4.0 4.4 4.8
t/min t/min
B.空白血浆+OLZ
×10 4 ×10 4
1.5 内标 2.0 OLZ
1.4
1.3 1.8
1.2 1.6
1.1
1.0 1.4
1.2
0.9
counts 0.8 counts 1.0
0.7
0.6
0.5 0.8
0.6
0.4
0.3 0.4
0.2 0.2
0.1
0 0
0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 3.2 3.6 4.0 4.4 4.8 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 3.2 3.6 4.0 4.4 4.8
t/min t/min
C.大鼠给药后血浆样品
图1 空白血浆、空白血浆+OLZ、大鼠给药后血浆样品的MRM色谱图
液，按“2.1”项下条件进样分析，记录峰面积为 B。按 质控样品，按“2.3”项下方法处理后，再按“2.1”项下条件
“2.4.2”项下方法制备 OLZ 质量浓度与前者一致的质控 进样分析。每个分析批平行操作 5 个样品，连续操作 3
样品，每个质量浓度样品平行制备 6 份，按“2.3”项下方 个分析批，再根据同批随行回归方程计算OLZ的实际质
法处理后，再按“2.1”项下条件进样分析，记录峰面积为 量浓度，考察批内、批间精密度。将实际质量浓度与理
C。按以下公式计算基质效应和提取回收率：基质效应 论质量浓度进行比较，以相对误差（relative error，RE）考
（%）＝A/B×100%，提取回收率（%）＝C/A×100%。结 察准确度，结果见表 2。由表 2 可见，OLZ 的批内、批间
RSD 均不超过 7.69%，RE 为－3.11%～3.05%，均符合生
果见表 1。由表 1 可知，低、中、高质量浓度样品的基质
物样品定量分析方法要求。
效 应 为 70.56%～82.43%，RSD 不 超 过 3.52%（n＝6）；
表2 精密度与准确度考察结果
OLZ 的平均提取回收率为 86.71%～93.65%、RSD 不超
批内（n＝5） 批间（n＝3）
过 2.79%（n＝6），内标的平均回收率为 91.56%、RSD 为 理论质量浓度/ 实际质量浓度（x±s）/ RSD/ RE/ 实际质量浓度（x±s）/ RSD/ RE/
（ng/mL）
1.57%（n＝6），均符合生物样品定量分析方法要求。 （ng/mL） % % （ng/mL） % %
5 4.94±0.38 7.69 －3.11 5.04±0.36 7.20 －2.91
表1 基质效应与提取回收率结果 10 9.85±0.31 3.18 0.42 9.86±0.38 3.85 0.51
提取回收率/% 基质效应/% 500 493.96±8.81 1.76 0.78 507.98±15.83 3.11 1.38
检测成分 理论质量浓度/（ng/mL）
x±s RSD x±s RSD 750 735.53±9.18 1.25 1.47 740.71±15.40 2.08 3.05
OLZ 10 90.14±2.52 2.79 70.56±2.49 3.52 2.4.5 稳定性考察
500 86.71±1.86 2.15 82.43±0.82 0.99
750 93.65±1.66 1.78 78.96±1.73 2.19 按“2.4.3”项下方法制备 OLZ 质量浓度分别为 10、
内标 500 91.56±1.44 1.57 500、750 ng/mL（低、中、高质量浓度）的质控样品，每个

2.4.4 精密度与准确度考察 质量浓度样品平行制备6份，考察室温（25 ℃）放置8 h、
按“2.4.3”项下方法制备 OLZ 质量浓度分别为 5、 冻融（－80 ℃～室温）循环 3 次、4 ℃冰箱中存放 24 h、
10、500、750 ng/mL（定量下限及低、中、高质量浓度）的 －80 ℃冷冻1个月的稳定性。结果显示，各样品在上述

· 2184 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 18 中国药房 2023年第34卷第18期