Page 38 - 《中国药房》2023年16期

图谱的相似度均大于0.90，表明各样品质量稳定。 表2 单煎及合煎冻干粉样品中各化学成分峰面积的变
（3）将朱砂根、山豆根单煎冻干粉供试品溶液和合 化（x±s，n＝10）

煎冻干粉供试品溶液（编号DZ1、DS1、ZS1）的图谱与混 峰号 成分 峰归属 朱砂根单煎冻干粉样品 山豆根单煎冻干粉样品 合煎冻干粉样品
1 朱砂根 128.45±61.22 339.11±23.57 a
合对照品溶液（按“2.1”项下色谱条件进样测定所得）进 2 朱砂根 100.65±11.34 467.70±38.66 a
行对比，结果显示，1～3、8、12号峰来源于朱砂根，4～7、 3 没食子酸 朱砂根 1 740.46±65.45 1 960.16±48.47
4 苦参碱 山豆根 2 715.23±28.95 2 262.67±34.17
9～14 号峰来源于山豆根；通过保留时间结合紫外光谱 5 山豆根 891.48±28.91 844.04±31.11
特征，指认3号峰为没食子酸、4号峰为苦参碱、6号峰为 6 氧化苦参碱 山豆根 1 937.68±71.37 1 117.72±102.64 a
7 山豆根 5 659.06±19.31 5 609.31±21.63
氧化苦参碱、8 号峰为岩白菜素、14 号峰为三叶豆紫檀 8 岩白菜素 朱砂根 10 497.14±44.37 12 668.95±36.52
苷。结果见图2。 9 山豆根 433.88±61.47 411.34±43.02
10 山豆根 499.29±36.71 587.55±30.26
8
3 200 11 山豆根 144.26±51.13 133.93±45.57
2 800 12 朱砂根、山豆根 58.78±41.93 88.59±25.27 107.50±20.36 a
2 400 13 山豆根 58.01±30.96 71.43±41.15
8
2 000 14 三叶豆紫檀苷 山豆根 973.21±40.87 974.77±60.01
mAU 1 600 14 a：与单煎冻干粉比较，P＜0.05。
1 200
3 4 8
6 8
800 7 混合对照品
1 2 3 4 5 6 9 10 11 12 13 14 朱砂根-山豆根冻干粉（ZS1） 3 000
400 4 5 6 7 9 10 11 12 13 14 山豆根冻干粉（DS1） 2 800
1 2 3 12 朱砂根冻干粉（DZ1） 2 600
0
2 400
2 200
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 50 2 000
t/min
1 600
3：没食子酸；4：苦参碱；6：氧化苦参碱；8：岩白菜素；14：三叶豆紫 mAU 1 800 14
1 400
檀苷。 1 200
1 000
图2 单煎冻干粉、合煎冻干粉供试品溶液和混合对照 800 3 4 6
600 混合对照品溶液
品溶液的HPLC图 400 供试品溶液
200 空白溶液
0
2.4.3 单煎及合煎冻干粉样品中各化学成分峰面积的
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 50
变化 t/min
3：没食子酸；4：苦参碱；6：氧化苦参碱；8：岩白菜素；14：三叶豆紫
采用SPSS 26软件，将朱砂根、山豆根单煎冻干粉和
檀苷。
合煎冻干粉样品指纹图谱共有峰的峰面积进行对比。 图3 混合对照品溶液、合煎冻干粉供试品溶液和空白
数据以x±s表示，两组间比较采用t检验，检验水准α＝ 溶液的专属性HPLC图
0.05。结果显示，相较于朱砂根单煎冻干粉样品，合煎冻 2.5.2 线性关系考察
干粉样品中1～2号峰显著升高（P＜0.05）；3、8号峰的峰 分别精密吸取“2.3.1”项下各单一对照品溶液适量，
面积虽有所升高，但组间比较差异无统计学意义（P＞ 置于同一容量瓶中，加 10% 甲醇稀释，得不同质量浓度
0.05）。相较于山豆根单煎冻干粉样本，合煎冻干粉样品 的系列线性溶液。取上述溶液按“2.1”项下色谱条件进
中 4～7、9、11 号峰的峰面积均有所降低，其中 6 号峰显 样测定，以各成分质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐

著降低（P＜0.05），10、13～14 号峰的峰面积虽有所升 标（Y）进行线性回归，结果见表3。
高，但组间比较差异均无统计学意义（P＞0.05）；朱砂 表3 没食子酸等5种成分的回归方程与线性范围
根、山豆根共有的12号峰的峰面积均较单煎冻干粉样品 待测成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
没食子酸 Y＝95 585X－49.241 0.999 9 5.90～70.74
显著升高（P＜0.05）。结果见表2。 苦参碱 Y＝24 268X－56.776 0.999 1 20.56～246.72
2.5 目标化学成分的含量测定 氧化苦参碱 Y＝22 911X－69.800 0.999 5 5.10～244.80
岩白菜素 Y＝58 029X－302.020 0.999 3 37.91～379.05
2.5.1 专属性试验 三叶豆紫檀苷 Y＝82 928X+106.880 0.999 1 3.03～36.36
精密吸取“2.3.2”项下混合对照品溶液、“2.3.3”项下 2.5.3 精密度试验
供试品溶液（编号ZS1）和10%甲醇（空白溶液），按“2.1” 取“2.3.3”项下合煎冻干粉供试品溶液（编号 ZS8），
项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果显示，在供 按“2.1”项下色谱条件连续进样6次，记录峰面积。结果

试品溶液色谱图中，在与混合对照品色谱图相对应的位 显示，没食子酸、苦参碱、氧化苦参碱、岩白菜素、三叶豆
置上均有相同保留时间的色谱峰，空白溶液无干扰。结 紫 檀 苷 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 0.19%、0.37%、1.08%、
果见图3。 0.18%、0.75%（n＝6），表明方法精密度较好。

· 1952 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 16 中国药房 2023年第34卷第16期