Page 39 - 《中国药房》2023年16期

2.5.4 重复性试验 为 0.560 6、2.547 8、1.382 2、5.960 7、0.279 1 mg/g；朱砂根
取合煎冻干粉样品（编号 ZS8）适量，共 6 份，按 单煎冻干粉样品中没食子酸、岩白菜素的含量分别为
“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条 0.183 5～1.136 1、1.710 4～9.195 3 mg/g，平均含量分别
件进样测定，记录峰面积并代入标准曲线计算含量。结 为 0.499 3、4.962 6 mg/g；山豆根单煎冻干粉样品中苦参
果显示，没食子酸、苦参碱、氧化苦参碱、岩白菜素、三叶 碱、氧化苦参碱、三叶豆紫檀苷的含量分别为 2.401 2～
豆 紫 檀 苷 含 量 的 RSD 分 别 为 2.10%、2.36%、1.93%、 5.334 6、0.201 5～4.890 3、0.098 8～0.480 6 mg/g，平均含量

2.90%、2.24%（n＝6），表明方法重复性良好。 分别为3.046 0、2.336 6、0.278 6 mg/g；没食子酸、苦参碱、氧
2.5.5 稳定性试验 化苦参碱、岩白菜素和三叶豆紫檀苷的转移率分别为
取“2.3.3”项下合煎冻干粉供试品溶液（编号 ZS8）， 39.52%～513.19%、25.82%～117.26%、8.87%～198.26%、
分别于室温下放置 0、3、6、12、24、48 h 时按“2.1”项下色
53.38%～233.83%、47.18%～225.33%。除三叶豆紫檀苷
谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，没食子酸、苦
外，合煎后其余成分的平均含量都有不同程度的变化，
参碱、氧化苦参碱、岩白菜素、三叶豆紫檀苷峰面积的
苦参碱、氧化苦参碱的平均含量均有所降低，其中氧化
RSD分别为0.13%、1.18%、2.10%、0.18%、2.33%（n＝6），
苦参碱降幅最大。结果见表4。
表明供试品溶液在室温下放置48 h内稳定性良好。
3 讨论
2.5.6 加样回收率试验
3.1 色谱条件的选择
取合煎冻干粉样品（编号 ZS8），共 6 份，每份 1.0 g，
本 课 题 组 前 期 考 察 了 乙 腈 -0.2% 磷 酸 溶 液 、甲
精密称定，分别精密加入等量的对照品，按“2.3.3”项下
醇-0.2% 磷酸溶液、乙腈-甲酸-水、甲醇-甲酸-水等流动
方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测
相体系对各待测成分色谱峰的影响，结果发现，以乙
定，记录峰面积并计算加样回收率。结果显示，没食子
腈-0.2% 磷酸溶液为流动相时，所得色谱峰信息较为丰
酸、苦参碱、氧化苦参碱、岩白菜素、三叶豆紫檀苷的平
富且数量较多，峰形良好，故选择乙腈-0.2%磷酸溶液作
均 加 样 回 收 率 分 别 为 102.46%、101.75%、99.56%、
为流动相进行梯度洗脱；同时，本课题组进行了 200～
99.66%、100.68%，RSD 分 别 为 2.21%、2.42%、1.97%、
800 nm 全波长扫描，结果显示，以 210 nm 为检测波长
2.46%、2.78%（n＝6），表明方法准确度良好。
2.5.7 样品含量测定及转移率计算 时，所得色谱信息丰富且基线相对平稳，故选择检测波
取朱砂根、山豆根单煎冻干粉和合煎冻干粉样品， 长为210 nm。
按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱 3.2 样品的选择
条件进样测定，记录峰面积并代入标准曲线计算各成分 本研究以主要产区和企业所用原料主要产地的朱
含量，每样品平行测定 2 次。按下式计算转移率：转移 砂根-山豆根饮片所配伍的药对为对象，建立了指纹图

率＝每批合煎冻干粉含量/每批单煎冻干粉含量× 谱并进行了定量分析。从含量测定结果来看，不同批次
100%。结果显示，10批合煎冻干粉样品中没食子酸、苦 样品中各待测成分的含量波动较大，可能与样品产地批
参碱、氧化苦参碱、岩白菜素和三叶豆紫檀苷的含量分 次及饮片的产地来源、加工方式、干燥方式、贮藏方式等
别为0.217 6～0.941 7、0.661 3～3.618 9、0.251 8～3.968 7、 不同有关，建议可对后续生产过程中的以上因素进行
3.017 0～8.730 3、0.103 4～0.740 7 mg/g，平均含量分别 控制。
表4 没食子酸等5种成分的含量测定结果（n＝2，mg/g）
没食子酸 苦参碱 氧化苦参碱 岩白菜素 三叶豆紫檀苷
序号
单煎 a 合煎 转移率/% 单煎 b 合煎 转移率/% 单煎 b 合煎 转移率/% 单煎 a 合煎 转移率/% 单煎 b 合煎 转移率/%
1 0.271 3 0.271 1 99.93 3.086 1 3.618 9 117.26 3.066 5 0.424 0 13.83 3.754 3 7.010 3 186.73 0.233 7 0.312 3 133.63
2 0.394 8 0.372 8 94.43 3.073 1 3.500 7 113.91 3.173 6 1.132 6 35.69 6.287 3 3.356 4 53.38 0.186 7 0.420 7 225.33
3 0.258 3 0.793 3 307.12 5.334 6 3.184 4 59.69 0.201 5 0.399 5 198.26 6.265 9 8.061 9 128.66 0.457 8 0.216 0 47.18
4 0.183 5 0.941 7 513.19 2.660 0 2.432 1 91.43 1.489 6 0.816 7 54.83 2.840 6 6.642 3 233.83 0.145 4 0.104 2 71.66
5 0.299 8 0.556 2 185.52 2.591 4 2.806 6 108.30 1.095 0 1.379 1 125.95 5.969 7 6.937 6 116.21 0.251 8 0.276 6 109.85
6 0.285 2 0.217 6 76.30 3.415 4 2.393 1 70.07 1.115 0 1.281 5 114.93 3.466 3 3.017 0 87.04 0.230 0 0.229 1 99.61
7 0.545 4 0.392 6 71.98 2.560 9 0.661 3 25.82 4.572 6 3.968 7 86.79 5.210 3 7.485 0 143.66 0.337 4 0.163 7 48.52
8 0.772 2 0.673 3 87.19 2.823 0 1.957 8 69.35 0.921 7 0.531 7 57.69 4.926 4 5.182 7 105.20 0.098 8 0.103 4 104.66
9 1.136 1 0.449 0 39.52 2.401 2 2.532 4 105.46 2.839 7 0.251 8 8.87 1.710 4 3.183 4 186.12 0.363 6 0.224 1 61.63
10 0.846 5 0.938 3 110.84 2.514 2 2.399 7 95.45 4.890 3 3.636 2 74.36 9.195 3 8.730 3 94.94 0.480 6 0.740 7 154.12
a：朱砂根单煎冻干粉样品；b：山豆根单煎冻干粉样品。

中国药房 2023年第34卷第16期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 16 · 1953 ·